МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации полиборида магния
и порошковых борсодержащих композиций (борсодержащей смеси
и бороксидных ректификаторов MB и КС) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4866-88
          
     
     Полиборид магния* - порошкообразное вещество черного цвета с содержанием магния - 14%, бора - 86%. Плотность 2,46 г/см,  2200 °С,  2550 °С,  560 °С. Нерастворим в воде и разбавленных кислотах, растворим в концентрированной серной кислоте. В воздухе может находиться в виде пыли, аэрозоля.
_______________
     * МУ могут быть распространены на измерение концентраций других борсодержащих соединений.
          
     Вещество обладает умеренно фиброгенными свойствами.
     
     ПДК полиборида магния в воздухе 6 мг/м.
     
     Борсодержащая смесь* - (товарное название - РБЦ) - порошкообразное вещество черного цвета с содержанием: В - 27%, Mg - 22%, С - 21%, О - 29%, Na - 0,5%, F - 0,5%.  400 °С,  450 °С, упругость паров при  - 10 мм рт.ст. В воде нерастворима, слабо растворима в кислотах. В воздухе может находиться в виде пыли, аэрозоля.
_______________
     * МУ могут быть распространены на измерение концентраций других борсодержащих соединений.
          
     Смесь малотоксична, обладает слабо фиброгенными свойствами.
     
     ПДК борсодержащей смеси в воздухе 10 мг/м.
     
     Бороксидный ректификат MB* - (товарное название "Роксбор-МВ") - порошкообразное вещество черного цвета с содержанием: В - 19,2%, Mg - 23,8%, С - 24%, O - 33%.  420 °С. В воде нерастворим, слабо растворим в кислотах. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
_______________
     * МУ могут быть распространены на измерение концентраций других борсодержащих соединений.
          
     Вещество малотоксично, обладает слабо фиброгенными свойствами.
     
     ПДК бороксидного ректификата MB воздухе 10 мг/м.
     
     Бороксидный ректификат КС* - (товарное название "Роксбор-КС") - порошкообразное вещество черного или темно-серого цвета с содержанием: В - 13,4%, Mg - 23%, Ca - 6,3%, С - 23%, O - 33,8%. В воде нерастворим, слабо растворим в кислотах. Окисляется на воздухе при температуре более 560 °С с выделением СО. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
_______________
     * МУ могут быть распространены на измерение концентраций других борсодержащих соединений.
          
     Вещество малотоксично, обладает слабо фиброгенными свойствами.
     
     ПДК бороксидного ректификата КС в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии бора с диантримидом в концентрированной серной кислоте и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 620 нм. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания бора в анализируемом растворе - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания бора в воздухе - 0,03 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бора от 0,03 до 0,30 мг/м.
     
     Измерению не мешают кальций, магний, алюминий, железо, титан, цирконий.
     
     Измерению мешает хром (IV).
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 3 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Баня водяная, ТУ 4-1-2850-76.
     
     Тигли платиновые.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15-20 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Борная кислота, ГОСТ 9656-75, х.ч.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
     
     Диантримид (1,1-диантрахинониламин), ТУ 6-09-1508-72, ч., 0,2%-ный раствор в концентрированной серной кислоте.
     
     Калий-натрий углекислый, ГОСТ 4332-76, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией бора 1 мг/мл готовят растворением 0,5720 г борной кислоты в 100 мл концентрированной серной кислоте. Раствор устойчив более года при хранении в тефлоновой емкости.
     
     Стандартные растворы N 2, N 3 с концентрацией бора 100 мкг/мл (устойчив месяц) и 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой.
     
     Фильтры АФА-ВП-20 беззольные.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК "Роксбора-КС" (с наименьшим содержанием бора) следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не ограничен.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 2 часа) согласно таблице 33.
     
      

Таблица 33

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора диантримида, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей бане в течение 30 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 620 нм (или на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слой 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бора.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания бора (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 500 °С в течение 1 часа. К зольному остатку добавляют 1 г NaCO, тщательно перемешивают и сплавляют при 800 °С в течение 30 минут. После охлаждения плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой,  и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Раствор пробы фильтруют через беззольный фильтр. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл, добавляют 9 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 мл раствора диантримида, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора проб аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации бора во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле;
     

, где

 
      - содержание бора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
          

     Примечание. Если в пробе присутствует Cr (VI), к аликвоте прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и 1 каплю 0,1 н раствора соли Мора, доводят объем до 10 мл конц. серной кислоты и ведут анализ вышеописанным способом.



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993