МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций полиметиленмочевины
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4868-88
     
     

H-(NHCONHCH-)NHCONH,

     
где =2-5.

М.м. 400-500

     
     Полиметиленмочевина - белый мелкокристаллический порошок, плотность 1,45 г/см, хорошо растворяется в соляной и серной кислотах, не растворяется в воде, спирте.  250-254 °С.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Полиметиленмочевина относится к малотоксичным соединениям. Установлено, что полиметиленмочевина на раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, не обладает кожно-резорбтивным действием.
     
     ПДК полиметиленмочевины в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия полиметиленмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет продукта реакции при 400 нм. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения полиметиленмочевины в анализируемом растворе - 250 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания полиметиленмочевины в воздухе - 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 80 мг/м.
     
     Измерению не мешают едкий натр, формальдегид.
     
     Измерению мешает мочевина.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 35 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Колориметрические пробирки, из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Полиметиленмочевина, ТУ 61-05-111-178-72, х.ч.
     
     П-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3273-77, ч.д.а., 2%-ный раствор. 4 г вещества растворяют в 100 мл этилового спирта, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. Хранят в темной склянке на холоде.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 50%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением навески 1 г полиметиленмочевины в 100 мл 50%-ного раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл (устойчив 5 дней) готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 50%-ным раствором соляной кислоты.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 34. Растворы устойчивы в течение 1 дня.
     
     

Таблица 34

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм (светофильтр N 3). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему полиметиленмочевину.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат накосят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания полиметиленмочевины (в мкг) в градуировочных растворах.
     
      Проверка градуировочного графика проводится в случае приготовления нового раствора п-диметиламинобензальдегида.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 5 мл 50%-ного раствора соляной кислоты, взбалтывают 5 минут, фильтр отжимают, а промывной раствор сливают в колориметрическую пробирку. В стакан с фильтром снова приливают 5 мл 50%-ного раствора соляной кислоты и повторяют промывку. Обе порции соединяют, добавляют 5 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции составляет 97%.
     
     Количественное определение содержания полиметиленмочевины в мкг в анализируемом растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию полиметиленмочевины "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993