МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций порошков КМ-1 и К-30М2 (по иону калия)
в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4869-88
КМ-1 - порошок, содержащий хлорид калия (49-50%), мочевину (49-50%) и аэросил (до 1%).
К-З0М2 - порошок, содержащий углекислый калий (60%), мочевину (30%), аэросил (0,2-2%) и сажу.
Порошки относятся к классу малотоксичных веществ. К-З0М2 обладает кожноповреждающим действием.
ПДК в воздухе для КМ-1 10 мг/м
, для К-30М2 5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными ионами калия при внесении растворов исследуемых порошков в виде аэрозоля в пламя.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания КМ-1 и К-30М2 в фотометрируемом объеме (по иону калия) - 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе (по иону калия) - 1,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций (по иону калия) в воздухе от 25 до 62,5 мг/м.
Измерению не мешают мочевина, аэросил, сажа
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250, 500 и 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Воронки химические, ГОСТ 8613-76.
Реактивы, растворы, материалы
Хлорид калия.
Стандартный раствор N 1 хлорида калия с содержанием ионов калия 1000 мкг/мл готовят путем растворения 1,9069 г хлорида калия в 1 л дистиллированной воды. Раствор устойчив более года.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл ионов калия готовят разведением в 10 раз дистиллированной водой раствора N 1.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
40 л воздуха с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 35.
Таблица 35
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный |
Дистиллированная |
Концентрация |
|
1 |
0 |
100 |
0 |
|
2 |
0,5 |
99,5 |
0,5 |
|
3 |
1,0 |
99,0 |
1,0 |
|
4 |
2,5 |
97,5 |
2,5 |
|
5 |
5,0 |
95,0 |
5,0 |
|
6 |
10,0 |
90,0 |
10,0 |
|
7 |
15,0 |
85,0 |
15,0 |
|
8 |
25,0 |
75,0 |
25,0 |
Градуировочные растворы в распыленном под давлением состоянии вводят в горячую газовую смесь. Возбуждаемые в пламени атомы калия излучают свет, интенсивность которого измеряется с использованием интерференционного светофильтра при длине волны 768 нм.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светоизлучения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации ионов калия в мкг/мл.
Проверка градуировочного графика проводится при каждом новом включении прибора.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в воронку, помещенную в колбу, обрабатывают 100 мл дистиллированной воды (обязательно проводить анализ на чистоту смывов) и проводят фотометрирование. Содержание ионов калия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию порошков КМ-1 и К-30М2 "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- количество ионов калия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
- % содержания ионов калия в исследуемых порошках.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993