МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 1,2-пропандиолкарбоната (пропиленгликолькарбоната) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4871-88
     
     

     
М.м. 102,09

     
     1,2-пропандиолкарбонат (пропиленгликолькарбонат - циклический эфир угольной кислоты) - бесцветная жидкость без запаха, хорошо растворимая в бензоле, спиртах, уксусной кислоте, ограниченно в воде,  241,7 °С при 760 мм рт.ст.
     
     В воздухе может находиться в виде паров.
     
     Вызывает изменения со стороны состояния нервной системы, окислительно-восстановительных процессов, а также в паренхиматозных органах, особенно в почках.
     
     ПДК пропиленгликолькарбоната в воздухе 7 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на гидролизе пропиленгликолькарбоната в щелочной среде до пропиленгликоля, окислении последнего до формальдегида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 574 нм. Отбор проб проводят с концентрированием в раствор щелочи.
     
     Нижний предел измерения содержания пропиленгликолькарбоната 1 мкг в фотометрическом растворе.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 3 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 3 до 60 мг/м.
     
     Измерению не мешают при содержании в пробе до 500 мкг гамма-бутиролактон, тетрагидрофуран, 1,2-диметоксиэтан; мешают формальдегид и вещества, образующие в результате реакции формальдегид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 24%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 80 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Пропиленгликолькарбонат,  241,7 °С.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10%-ный раствор.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
     
     Калий йоднокислый KJО. Растворение KJО производится при нагревании в водяной бане.
     
     Натрий сернистокислый безводный, ГОСТ 195-77, ч. или ч.д.а., 20% раствор. Готовится ежедневно.
     
     Динатриевая соль хромотроповой кислоты, ТУ 6-09-37-49-74, ч.д.а. Растворяют 100 мг соли в 5 мл 10%-ном растворе HSО и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняют 2 дня.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия.
     
     Стандартные растворы NN 2, 3 с концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 0,1 н раствором гидроокиси натрия стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы более 10 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева, содержащих 3 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 3 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 37.
     
     

Таблица 37

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     К градуировочным растворам добавляют 0,4 мл 1,5%-ного раствора йодистого калия, выдерживают 30 мин, добавляют 3-4 капли сульфита натрия, 3,5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Осторожно перемешивают, нагревают 30 мин при 100 °С, охлаждают и доводят растворы до 9 мл водой. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм с использованием желтого светофильтра, в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 2 суток.
     
      Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных сосудов объединяют, отбирают на анализ 2 мл пробы и завершают анализ аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют описанным выше способом по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993