Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4257.htm


     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций моющих средств
"Лотос", "Эра", "Ока" в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4872-88
     
     

CHCHSONa

     
М.м. 348,18

     
     Додецилбензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимо в воде, этиловом спирте, устойчиво к гидролизу, является основным действующим началом синтетических моющих средств (СМС).
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     CMC - "Лотос", "Эра", "Ока" относятся к малоопасным веществам, оказывают сенсибилизирующий эффект.
     
     ПДК в воздухе CMC ("Лотос", "Эра", "Ока") 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия додецилбензолсульфоната натрия с метиленовым синим и последующем фотометрическом измерении оптической плотности хлороформного раствора продукта реакции при 670 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания додецилбензолсульфоната 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций додецилбензолсульфоната натрия от 0,25 до 3,5 мг/м.
     
     Определению не мешают сульфонат натрия, триполифосфат натрия, кальценированная сода, силикат натрия, карбоксиметилцеллюлоза, ацетон, алифатические спирты, карбоновые кислоты.
     
     Определению мешают другие анионо-активные поверхностно-активные вещества.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Термометр, ГОСТ 215-73.
     
     Барометр, ГОСТ 23696-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 10 и 1000 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25 и 50 мл.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 100 и 150 мл.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Холодильник обратный.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 200 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Додецилбензолсульфонат натрия, используемый для приготовления стандартных растворов получают из CMC - "Лотос", "Эра" или "Ока".
     
     Навеску порошка (около 3 г) помещают в коническую колбу на 200 мл и обрабатывают 50 мл 95%-ного этанола при нагревании с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 минут.
     
     Спирт декантируют в сухую колбу, а навеску дважды промывают 95%-ным этанолом (по 25 мл) при кипячении в течение 10 минут. Спиртовый экстракт собирают и отгоняют на водяной бане. Остаток переносят в делительную воронку и 3 раза экстрагируют петролейным эфиром по 25 мл (фракция с  до 55 °С) для извлечения непросульфированных спирто-растворимых соединений. Полноту экстракции проверяют отсутствием жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтрованную бумагу по 3-ей экстракции. Остаток в делительной воронке высушивают при 80 °С в течение 3 часов. Затем проводят вторично экстракцию 95%-ным этанолом, спирт отгоняют, а остаток высушивают до постоянного веса при =80 °С.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96%-ный и смесь этанол-вода в соотношении 1:6.
     
     Петролейный эфир, ГОСТ 11992-66.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, х.ч., 3%-ный раствор.
     
     Метиленовый синий - 0,017%-ный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч., 0,3%-ный раствор.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-66, х.ч., 1 н раствор.
     
     Натрий фосфорнокислый двухзамещенный, ГОСТ 11773-66, ч.
     
     Буферный раствор (рН 10). Готовят в колбе на 1000 мл растворением 10 г безводного NаНРO в 900 мл дистиллированной воды, добавляют 1 н раствор гидроокиси натрия до установления рН=10 и доводят до метки водой.
     
     Смесь буферного раствора и метиленового синего 1:1, очищенная хлороформом. Для этого смесь вносят в делительную воронку, добавляют хлороформ в соотношении со смесью реактивов 1:3, интенсивно встряхивают и после расслаивания хлороформный слой сливают, а водный используют для анализа.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл додецилбензолсульфоната натрия готовят в мерной колбе на 100 мл растворением 10 мг вещества в этиловом спирте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл додецилбензолсульфоната готовят разбавлением смесью этанол-вода (1:6) стандартного раствора N 1.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице 38, используя делительные воронки.
     
     

Таблица 38

     
Шкала градуировочных растворов

N
стандарта

Стандартный
раствор N 2, мл

Дистиллированная
вода, мл

Содержание вещества, мкг

1

0

10,0

0

2

0,5

9,5

5,0

3

1,0

9,0

10,0

4

2,0

8,0

20,0

5

3,0

7,0

30,0

6

4,0

6,0

40,0

7

5,0

5,0

50,0

8

7,5

2,5

75,5

     
     
     К растворам прибавляют, тщательно перемешивая, 1 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, 2 мл смеси фосфатного буферного раствора и метилового синего, 4 мл хлороформа и стряхивают 1 минуту. Затем прибавляют 1 мл 0,3%-ного раствора серной кислоты и вновь встряхивают 1 минуту. После разделения слоев хлороформную вытяжку фотометрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и обрабатывают 4 мл смеси этанол-вода, переносят раствор в пробирку, а фильтр промывают еще 3 раза этой же смесью по 2 мл, получая общий объем 10 мл.
     
     Для анализа берут весь объем пробы и обрабатывают ее аналогично градуировочным растворам.
     
     Измерение оптической плотности анализируемых растворов проводят по сравнению с контролем, который готовят одновременно и подобно пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию додецилбензолсульфоната в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество додецилбензолсульфоната в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993