МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций строфантидин-ацетата
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4873-88
     
     

М.м. 446,5

     
     Строфантидин-ацетат-3 бета, 5 бета (14-Триокси-19-оксо-5 бета, 14-кард-20(22)-енолид, 3 бета-ацетат) - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок. При хранении на свету препарат желтеет. Растворим в хлороформе, бензоле; трудно растворим в метиловом спирте, малорастворим в этиловом спирте, практически нерастворим в воде.  235 °С.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Препарат обладает средней токсичностью. Кумулятивными свойствами не обладает.
     
     ПДК в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении строфантидинацетата в тонком слое силикагеля, с последующим проявлением 5%-ным раствором М-динитробензола в бензоле и 20%-ным раствором щелочи в этаноле.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 400 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,25 мг/м.
     
     Определению не мешают наполнители технических продуктов, псоберан и дезоксипеганин гидрохлорид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 14,7%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Фильтродержатели, ТУ  95.72.05-77.
     
     Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10392-74.
     
     Хроматографические камеры, ГОСТ 10565-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Строфантидин-ацетат, х.ч.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     М-динитробензол, ТУ 6-09-88-77, х.ч.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20%-ный раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
     
     Стандартный раствор строфантидина-ацетата в бензоле с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг строфантидина-ацетата в бензоле N 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 бензолом в 10 раз. Срок хранения растворов в холодильнике 30 дней.
     
     Бумажные фильтры "синяя лента".
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧССР) 15х15 см.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и обрабатывают дважды по 10 мл бензола при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают, объединенный бензольный экстракт отгоняют на водяной бане при 80 °С до объема 0,2 мл и количественно наносят на пластинку при помощи микропипетки. Рядом слева и справа наносят на линию старта в качестве свидетеля стандартный раствор строфантидина-ацетата, содержащих 10 и 40 мкг вещества, таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
     
     После испарения растворителя пластинку помещают в камеру с подвижной фазой, состоящей из системы растворителей хлороформ-этанол (90:10). После того, как линия растворителя достигнет 12 см высоты, пластинку извлекают из камеры и сушат на воздухе до удаления растворителя. Пластинку орошают 5%-ным М-динитробензолом в бензоле, сушат под вытяжным шкафом и обрабатывают 20%-ным раствором щелочи в этаноле. Строфантидин-ацетат проявляется на хроматограмме в виде синих пятен.  равно 0,6±0,05.
     
     Количественное измерение содержания строфинтидина-ацетата в пробе проводят по калибровочному графику, для построения которого наносят на пластинку стандартные растворы 1 или N 2, содержащие 10, 20, 30, 40, 50, 100 мкг/мл строфантидина-ацетата, и обрабатывают аналогично пробам.
     
     Образовавшиеся синие пятна по контуру обкалывают иглой, окрашенный слой сорбента количественно соскабливают в коническую пробирку, прибавляют 5 мл спирта, перемешивают 1-2 мин и центрифугируют при 3000 об/мин в течение 3 мин.
     
     Жидкость над осадком переносят с помощью пипетки в кювету и фотометрируют при 575-590 нм. Контролем служит спиртовый раствор, полученный после обработки слоя сорбента (равного по площади анализируемому пятну), снятого с любого участка пластинки.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию строфантидина-ацетата в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993