МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций терефталевой кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4875-88
     
     

М.м. 166,13

     
     Терефталева кислота (бензол-1,4-дикарбоновая кислота) - белый аморфный порошок,  420 °С, растворяется в спирте, при нагревании в щелочах.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Вызывает раздражение дыхательных путей, уменьшает в крови содержание гемоглобина и лейкоцитов.
     
     ПДК терефталевой кислоты в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на переведении терефталевой кислоты в соответствующую соль тераметиламмония с последующим пиролитическим ее разложением до диметилового эфира эфира терефталевой кислоты и газохроматографическом определении последнего с применением детектора по ионизации пламени. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания терефталевой кислоты в хроматографируемом объеме - 0,04 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,4 мг/м.
     
     Измерению не мешают диметилацетамид, изо-бутанол и гексахлорбензол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Микрошприцы, МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Вакуумный насос ВН-461 М.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 2 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Терефталевая кислота, ТУ 6-09-14-1683-74, ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77.
     
     Тетраметиаммония гидроокись, ТУ 6-09-05-276-75, ч., 3%-ный раствор.
     
     Насадка: 15% ПФМС - на хроматоне N-AW-ДMCS (фракция 0,200-0,315 мм).
     
     Стандартный раствор с концетрацией 80 мкг/мл готовят растворением навески 8 мг терефталевой кислоты (ТФК) в 100 мл этанола. Раствор устойчив в течение 2 месяцев в холодильнике.
     
     Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором. Можно пользоваться воздухом от компрессора СО-7А.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение месяца в эксикаторе.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Колонку заполняют готовой насадкой под вакуумом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют при постепенном повышении температуры термостата от 70 до 200 °С в течение 12-14 часов в токе азота без подсоединения к ДИП. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием терефталевой кислоты от 4 до 32 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х месяцев в холодильнике.
     
     Для количественного измерения ТФК используют метод абсолютной градуировки по площади пиков. В колориметрическую пробирку, вместимостью 2 мл, наливают 1 мл градуировочного раствора для метилирования, добавляют каплю фенолфталеина и титруют 3%-ным раствором гидроксида тетраметиламмония (ГТМА) до устойчивой малиновой окраски (объем капли ГТМА - 0,02 мл). Затем упаривают раствор на водяной бане, сухой остаток растворяют в 0,1 мл этанола. Полученный раствор тетраметиламмониевой соли с помощью микрошприца в количестве 1 мкл в пятикратной повторности вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, где происходит пиролиз соли до диметилового эфира ТФК. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества ТФК в хроматографируемом объеме (мкг).
          

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

     
Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой воздуха извлекают из патнона, помещают в пробирку вместимостью 10 мл, и заливают 2 мл этилового спирта (общий объем пробы - в). ТФК фильтра экстрагируют на водяной бане при температуре 60 °С в течение 10 минут. Затем 1 мл экстракта помещают в колориметрическую пробирку для метилирования .....* вышеприведенной прописи метилирования градуировочных растворов, проба после метилирования в количестве 1 мкл вводится с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь пика, по градуировочному графику находят количество ТФК.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание .     
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрация ТФК в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993