МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций толуола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4877-88
     
     

СНСН

М.м. 92,14

     
     Толуол - бесцветная жидкость. Плотность паров 22,5 мм рт.ст (20 °С). Растворим в органических растворителях. В воде мало растворим. В воздухе может находиться в виде паров.
     
     При высоких концентрациях пары толуола действуют на организм наркотически, на нервную систему действуют сильнее бензола. Действие на кровь и кроветворные органы выражено слабее, чем у бензола.
     
     ПДК толуола в воздухе 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на нитровании толуола, образовании окрашенного соединения при действии на полученный тринитротолуол слабощелочного буферного раствора в присутствии ацетона, последующем устранении влияния ряда мешающих веществ подкисленном уксусной кислотой и фотометрическом измерении продукта реакции при 500 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в нитрационную смесь.
     
     Нижний предел измерения содержания толуола 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения толуола в воздухе - 4 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 4 до 300 мг/м.
     
     Измерению не мешают: стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутилацетат, этилацетат (до 20 мкг).
     
     Измерению мешают этилбензол, нафталин, изопропилбензол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Сосуды поглотительные с пористой пластинкой с размерами пор 100-160 мкм. (рис.1).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с меткой 10 мл.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 25 и 10 мл.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Склянки с притертыми пробками, вместимостью 30-50 мл.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., плотностью 1,830-1,935.
     
     Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, ч.д.а.
     
     Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а., содержащий не более 1% воды.
     
     Примечание:
     
     а) Если толуол и ацетон слегка окрашены, их обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активируемом угле в течение суток. На 1 литр растворителя берут 20-30 г измельченного угля.
     
     б) Ацетон, обладающий кислотностью, нейтрализуют, прибавляя по каплям крепкий раствор аммиака, пока влажная красная лакмусовая бумажка в парах ацетона не станет синей.
     
     
     Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, ч.д.а., 2% раствор, подкрашенный фенолфталеином до розового цвета.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,1 н раствор.
     
     Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-76, ч.д.а., 0,1 н раствор.
     
     Проявляющий реактив. 10 мл 0,1 н раствора натрия тетраборнокислого и 10 мл 0,1 н раствора натра едкого вносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Реактив годен 1 месяц.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная и разбавленная водой в соотношении 1:1.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 50 мкг толуола в виде нитропроизводиых в 1 мл толуола-экстрагента.
     
     В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл, вносят 10-15 мл нитрационной смеси и взвешивают на аналитических весах. Далее пипеткой в колбу вносят 0,05-0,06 мл толуола, и колбу взвешивают повторно. Разность взвешиваний составляет массу толуола. Раствор в колбе дополняют до метки нитрационной смесью и тщательно перемешивают. Рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора.
     
     3-5 мл этого раствора переносят в пробирку и помещают на 30 минут в кипящую баню для нитрования толуола, после чего пробирку помещают в сосуд с водой комнатной температуры. По охлаждении 2 мл раствора переносят в колбу, содержащую 10-15 мл воды, смешивают и сливают в делительную воронку. Колбу ополаскивают 3-5 мл воды, а затем 5 мл толуола. Вводят в воронку толуол из расчета 1 мл толуола на 50 мкг толуола, находящегося в виде нитросоединений, учитывая 5 мл толуола, использованного для ополаскивания колбы, и интенсивно встряхивают 2-3 минуты для экстрагирования тринитротолуола. Дают расслоиться и водный слой удаляют. Экстракт промывают 5-10 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, 2-3 раза встряхивают воронку. Если водный слой обесцветится, то его удаляют и промывку повторяют.
     
     После расслоения удаляют водный раствор, а экстракт переносят в склянку и закрывают корковой пробкой. Экстракт содержит 50 мкг толуола в виде нитропроизводных в 1 мл толуол-экстрагента. Для длительного хранения экстракта его осветляют, выдерживая в склянке 2-4 часа. После осветления прозрачный экстракт переносят в другую чистую, сухую склянку.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг нитропроизводных толуола в 1 мл, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 толуолом в 10 раз.
     
     При хранении в темноте экстракты годны несколько месяцев.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл нитрационной смеси (б). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. После отбора пробу тщательно перемешивают и доставляют для анализа в поглотительном сосуде или в другой стеклянной емкости. Срок хранения отобранных проб 5 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 41.
     
     

Таблица 41

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В пробирки с градуировочными растворами вносят по 9 мл ацетона. Если измеряют концентрацию толуола в воздухе, не содержащем других ароматических углеродов, то к растворам прибавляют по 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроокиси, перемешивают и через 10 секунд или позже (до 10 минут) подкисляют 1-2 каплями 50%-ного раствора уксусной кислоты. Окрашенные в красно-бурый цвет растворы (устойчивы в течение 2 часов) образуют шкалу N 1. Растворы фотометрируют при длине волны 500 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
     
     Строят градуировочный график N 1: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания толуола (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Для измерения концентрации толуола в воздухе, содержащем бензол, ксилол, стирол, готовят шкалу градуировочных растворов N 2. В пробирки шкалы вносят по 9 мл ацетона и по 3 мл проявляющего реактива. Сразу же перемешивают и оставляют при комнатной температуре (17-23 °С) на 10 минут (но не более 13 минут с момента внесения проявляющего реактива), после чего подкисляют 2 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты. Растворы устойчивы 30 минут. Фотометрирование растворов проводят при длине волны 500 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. По данным фотометрирования строят градуировочный график N 2 аналогично графику N 1.
     
     Проверка градуировочных графиков проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     В химическую пробирку отбирают 2 или 3 мл (в) пробы из поглотительного сосуда и помещают в кипящую водяную баню на 30 минут, после чего раствор охлаждают и с помощью нескольких промываний переносят в колбу на 50-100 мл, затратив всего 10-15 мл воды. Затем проводят экстракцию полученного нитропроизводного.
     
      Для этого в делительную воронку вносят 2-3 мл воды, 2 мл толуола (г), а затем раствор пробы из колбы, которую ополаскивают 2-3 мл воды. Воронку интенсивно встряхивают 2-3 минуты.
     
     После расслоения удаляют водный слой и промывают экстракт 3-5 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, 2-3 раза встряхнув воронку. При обесцвечивании раствора натрия углекислого его удаляют и промывку повторяют. Дают расслоиться (небольшая мутность экстракта не влияет на результат анализа) и удаляют водный слой. Экстракт сливают в центрифужную или химическую пробирку. 1 мл (д) экстракта переносят в колориметрическую пробирку. Если в пробе воздуха содержится толуол в отсутствии других ароматических углеводородов, то к экстракту (д) добавляют 9 мл ацетона, и далее проводят анализ аналогично градуировочным растворам шкалы N 1.
     
     Если в анализируемом воздухе кроме толуола предполагается присутствие бензола, ксилола, стирола (отдельно или совместно), то 1 мл (д) экстракта пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам шкалы N 2.
     
     Количественное определение содержания толуола (мкг) в анализируемой пробе (а) проводят по соответствующему предварительно построенному градуировочному графику (N 1 или N 2).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию толуола в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем поглотительного раствора (нитрационной смеси), внесенный в поглотительный сосуд для отбора пробы воздуха мл;
     
      - объем поглотительного раствора, экстрагированный толуолом, мл;
     
      - объем толуола, взятый для анализа, мл;
     
      - объем экстракта, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993