МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций трихлорацетата натрия
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4879-88
     
     

CClCOONa

М.м. 185,4

     
     Трихлорацетат натрия (ТХАН) - хорошо растворимое в воде, очень гигроскопичное, бесцветное, кристаллическое вещество с температурой плавления 57,3 °С. Растворимость в 1 л воды при 20 °С - 1200 г.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     ТХАН оказывает слабое раздражающее действие на слизистые.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании реакционной газовой хроматографии для получения летучего производного ТХАН-хлороформа и определении последнего на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ТХАН 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ТХАН в воздухе от 0,1 до 15 мг/м.
     
     Измерению не мешают компоненты отобранных газов локомотивных двигателей.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3,5 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Микропшриц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 20 мл.
     
     Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Трихлоруксусная кислота, ТУ 6-09-1926-77, ч.
     
     Диэтиловый эфир, ГОСТ 6262-79.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 1 н раствор.
     
     Стандартный раствор трихлоруксусной кислоты (ТХК) с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл диэтилового эфира. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Насадка колонки: хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мм) пропитанный 5% SE-30.
     
     Азот, ГОСТ 9293-74, о.с.ч., в баллоне с редуктором.
     
     Универсальная индикаторная бумага.
     
     Стекловата, ГОСТ 10727-73.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 10 суток при хранении фильтров в закрытых пробирках в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовой насадкой равномерно заполняют колонку, конец которой заполняют стекловатой, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в течение 8 часов в токе азота при температуре 100 °С.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ТКХ от 5 до 75 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ТХК диэтиловым эфиром.
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
     
     По 2 мкл каждого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Реакция декарбоксилирования ТХК в хлороформ протекает в хроматографичсской системе, в той части колонки, которая заполнена стекловатой и находится в термостате испарителя. На хроматограммах регистрируются пики диэтилового эфира и хлороформа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика хлороформа от количества ТХК (мкг) в хроматографируемом объеме. Для построения градуировочного графика проводят 5-кратное хроматографирование каждого градуировочного раствора.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 3 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая. Фильтр тщательно отжимают, жидкость сливают в градуировочную пробирку и повторяют обработку водой еще раз. К объединенному смыву в градуировочной пробирке добавляют 0,2 мл 1 н серной кислоты (до рН 1 по универсальному индикатору) и 2 мл диэтилового эфира. Пробирку встряхивают в течение 1 минуты, дают жидкости расслоиться, измеряют объем эфирного экстракта и 2 мкл экстракта вводят с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пиков хлороформа и по градуировочному графику находят количество ТХК.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТХАН в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество ТХК найденное в хроматографируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, введенной в хроматограф, мл;
     
      - общий объем раствора перед хроматографированием (объем эфира в градуировочной пробирке после расслоения фаз), мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
      - коэффициент пересчета ТХК на ТХАН (=1,135).
     


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993