МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилфосфата
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4880-88
     
     

М.м. 285,5

     
     Трихлорэтилфосфат (ТХЭФ) - прозрачная маслянистая нелетучая жидкость,  208-220 °С, плотность 1,422-1,427 г/см при 20 °С, нерастворима в воде, растворима в ацетоне, спирте и других органических растворителях.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Вызывает титанические и тонические судороги и обладает выраженным раздражающим действием.
     
     ПДК трихлорэтилфосфата в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов (ЭЗД) или термоионного (ТИД). Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ТХЭФ 0,005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают этиленхлоргидрин, хлористый метилен, дихлорэтан, трихлорэтилен, окись этилена, фреон II.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 23%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с термоионным или электронно-захватным детектором.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микропшриц МШ-Ю, ГОСТ 8043-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Фидьтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Трихлорэтилфосфат, ТУ 6-05-1611-78.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, 96%-ный.
     
     Стандартный раствор трихлорэтилфосфата N 1 готовят растворением точной навески вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Доводят объем раствора до метки и рассчитывают концентрацию вещества в растворе.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий ТХЭФ 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1.
     
     Насадка: хроматон-супер (фракция 0,1 мм), пропитанный 5% SE-30.
     
     Азот, ГОСТ 9293-74, о.с.ч. в баллонах с редуктором для ДЭЗ.
     
     Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Колонку заполняют готовой насадкой под вакуумом, кондиционируют при 200 °С в течение 6-7 часов в токе азота.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Градуировочные растворы ТХЭФ с содержанием 100; 50; 25; 10; 5; 2,5 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Для анализа берут по 2 мкл каждого раствора и проводят не менее 5 определений. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества трихлорэтилфосфата в хроматографируемом объеме (мкг).
          

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой, заливают 1 мл этилового спирта и оставляют на 30 мин для экстракции. По истечении указанного времени, не вынимая фильтра, 2 мкл экстракта вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ при вышеуказанных условиях. Вычисляют площадь пика ТХЭФ и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТХЭФ в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в хроматогрзфируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993