МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций хлората натрия
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4886-88
NaCl
М.м. 106,44
Хлорат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, 
248 °С, плотность 7,49 г/см
, разложение начинается при температуре 265 °С, хорошо растворим в воде, аммиаке, спирте, глицерине, ацетоне, плохо - в гексане и толуоле.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции.
Хлорат натрия обладает кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием, вызывает дерматит и воспаление наружных оболочек глаза. Обладает эмбриотропным действием.
ПДК хлората натрия в воздухе 5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия хлората натрия с солянокислым бензидином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности, окрашенного в желтый цвет продукта реакции, при 430 нм.
Отбор проб проводят с концентрированном на фильтры.
Нижний предел измерения содержания хлората натрия 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
Измерению не мешает карбомид, катионы металлов, Сu, Al, Mg и др; мешают хлораты и нитрит-ион.
Суммарная погрешность измерения не превышает 11,4%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1, 1 и 2 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Хлорат натрия, ГОСТ 12257-77, х.ч.
Спирт этиловый технический, ГОСТ 8314-77, 96%-ный.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204, х.ч., пл. 1,84 и 18 н раствор.
Бензидин солянокислый, ГОСТ 1277-63, х.ч., 05%-ный раствор в 0,06 н соляной кислоте.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией хлората натрия 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение недели.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 7 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 54.
Таблица 54
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода, мл |
0,5% р-р бензидина соляно- кислого, мл |
18 н серная кислота, мл |
Температура и время нагрева |
18 н серная кислота, мл |
Содержание хлората натрия, мкг |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
1 |
0,0 |
2,0 |
0,75 |
По 15 мл |
Кипящая водяная баня 1,5 мин. Охлаждение |
Довести |
|
|
2 |
0,2 |
1,8 |
0,75 |
|
|
|
2,0 |
|
3 |
0,4 |
1,6 |
0,75 |
|
4,0 | ||
|
4 |
0,6 |
1,4 |
0,75 |
|
|
6,0 | |
|
5 |
0,9 |
1,1 |
0,75 |
|
9,0 | ||
|
6 |
1,2 |
0,8 |
0,75 |
|
|
12,0 | |
|
7 |
1,5 |
0,5 |
0,75 |
|
|
15,0 | |
|
8 |
2,0 |
0 |
0,75 |
|
|
|
20,0 |
Подготовительные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Проверка градуировочного раствора проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды при помешивании палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют, объем раствора доводят до 10 мл. 0,2 мл помещают в колбу на 25 мм и проводят все операции, как при приготовлении градуировочных растворов.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "
" вычисляют по формуле:
, где
- количество хлората натрия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993