МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций хлористого бутила
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4887-88
     
     

М.м 92,57

     
     Хлористый бутил представляет собой бесцветную прозрачную жидкость со специфическим запахом, нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях (спиртах, эфирах, ацетоне).  78 °C.
     
     В воздухе может находиться в виде паров.
     
     Препарат относится к группе малотоксичных соединений.
     
     ПДК хлористого бутила в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата. Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения содержания хлористого бутила 0,002 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлористый водород, бутиловый спирт.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20,3%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Флаконы пенициллиновые.
     
     Стеклянные пробоотборные трубки, длиной 70-80 мм, внутреннем диметром 8-10 мм.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Хлористый бутил, ТУ 6-09-17772-77, ч.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-74.
     
     Стандартный раствор хлористого бутила N 1 в диэтиловом эфире готовят следующим образом: в пустой пенициллиновый флакон с запарафинированной пробкой с помощью шприца (проткнув иглой пробку) вводят точно измеренное количество диэтилового эфира 10 (мл). Взвешивают флакон с растворителем на аналитических весах, затем через пробку с помощью шприца вводят во флакон 1-2 капли хлористого бутила и вновь взвешивают флакон. Разница в навеске соответствует массе хлористого бутила. Рассчитывают концентрацию вещества в 1 мл эфира. Раствор хранят в морозильной камере холодильника не более 3-х суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят непосредственно перед хроматографированием соответствующим разбавлением эфиром раствора N 1 в градуировочной пробирке на 10 мл с пришлифованной пробкой.
     
     Силикагель КСК, КСМ (фракция 0,25-0,50 мм), очищенный и активированный. Для этого силикагель кипятят 1 час с разбавленной азотной кислотой (1:3), промывают сначала водопроводной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат и активируют в течение 3-4 часов при 150-200 °С.
     
     Насадка: Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мм) с 5% ХЕ-60.
     
     Азот, ГОСТ 9293-74, о.с.ч., в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, заполненную 0,5-1 г силикагеля. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Трубки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб не более трех часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовой насадкой заполняют хроматографическую колонку с помощью вакуума. Колонку кондиционируют, отключив предварительно от детектора, в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 20-25 часов до получения стабильной нулевой линии.
     
     

Проведение измерения

     
     Силикагель из пробоотборной трубки высыпают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 2 мл диэтилового эфира и оставляют на 30 минут. Экстракт объемом 2 мкл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
          

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
     Количественное определение проводят методом добавок. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество хлористого бутила в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
     
      - высота пика при анализе стандартного раствора, мм;
     
      - высота пика при анализе пробы, мм;
     
      - объем раствора пробы, введенной в хроматограф, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993