МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2-хлорциклогексилтио-N-фталимида в воздухе рабочей зоны

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4888-88
     
     

М.м. 295,79

     
     2-хлорциклогексилтио-N-фталимид представляет собой белый кристаллический порошок с желтоватым оттенком.  138 °С. Растворим в четыреххлористом углероде, ацетоне, хлорбензоле, нерастворим в воде.
     
     В воздухе может находиться в виде пыли.
     
     Препарат относится к группе малотоксичных соединений.
     
     ПДК 2-хлорциклогексилтио-N-фталимида - в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества 0,004 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешает фталимид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 17,6%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка стеклянная длиной 1,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микропшриц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2856-76.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
      Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2-хлорциклогексилтио-N-фталимид, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл вещества готовят растворением 10 мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Насадка: Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,12-0,16) с 5% ХЕ-60.
     
     Азот ГОСТ 9293-74, о.с.ч., в баллоне с редуктором.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 2 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовой насадкой с помощью вакуума заполняют хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют в термостате прибора при температуре 220 °С в токе газа-носителя, отключив предварительно от детектора, в течение 20-25 часов.
     
     Градуировочные растворы с концентраций от 1 до 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.
     
     Градуировочные растворы объемом 4 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Для каждой концентрации проводят 5 параллельных определения.     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
 Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан на 50 мл, приливают 10 мл ацетона и экстрагируют вещество в течение 15 мин. Раствор сливают в цилиндр, отжимают стеклянной палочкой и повторяют операцию еще раз. Экстракты объединяют, доводят объем до 20 мл и вводят 4 мкл в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь пика (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-хлорциклогексилтио-N-фталимида (хлор-ЦТФ) в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993