МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4889-88
     
     

М.м. 146

     N-цианэтиланилин (ЦЭА) - расплав, плотность 1,03 г/см при 70 °С, растворяется в эфире, бензоле, толуоле, этилцеллозольве, этиловом спирте.  40-50 °С.
     
     В воздухе может находиться в виде паров.
     
     ЦЭА является нервным и кровяным ядом, вызывает повреждения печени.
     
     ПДК ЦЭА в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора в режиме программирования температуры колонки.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в этанол.
     
     Нижний предел измерения содержания ЦЭА 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают анилин, фенол, N-этил-N-бета-цианэтиланилин, N-ацетоксиэтил-N-бета-цианэтиланилин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки градуированные, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками, высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     N-цианэтиланилин, х.ч.
     
     Этанол, ГОСТ 8314-77, 96%-ный.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЦЭА 10 мг/мл готовят растворением точной навески ЦЭА в этаноле в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель в колбе с пришлифованной пробкой.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЦЭА 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     Насадка: Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 5% нитрилсиликона ХЕ-60.
     
     Аргон, ГОСТ 10157-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл этанола в каждом при охлаждении смесью "лед+хлористый натрий". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.
     
     

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ЦЭА от 1 до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.
     
     Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг).     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
 Проведение измерения

     
     Пробы из обоих поглотительных сосудов сливают в градуированную пробирку и упаривают на водяной бане при температуре 40-42 °С до объема 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Измеряют высоту пика вещества (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ЦЭА в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество ЦЭА, найденное в хромотографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993