МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций N-(2, 3-эпоксипропил)карбазола
и полиэпоксипропилкарбазола в  воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4891-88
     
     

М.м. 223,27

          
     N-(2,3-эпоксипропил)карбазол (ЭПК) представляет собой белый кристаллический порошок. Насыпной вес 0,41 г/см.  106-110 °С. Растворим в диоксане, ксилоле, спирте, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в воде.     
     

М.м 650

     
     Полиэпоксипропилкарбазол (ПЭПК) представляет собой белый аморфный порошок. Насыпной вес 0,4 г/см. Растворим в диоксане, ксилоле, бензоле, толуоле, диметилформамиде. Нерастворим в воде.
     
     Вещества могут находиться в воздухе в воде аэрозолей.
     
     ЭПК в ПЭПК оказывают слабо выраженное сенсибилизирующее действие, не обладают кожно-резорбтивной и кумулятивной способностью. ЭПК оказывает умеренное раздражающее действие.
     
     ОБУВ ЭПК в воздухе 3 мг/м, ПЭПК 1 мг/м.
     
     Время выполнения измерения , включая отбор проб, 1 час.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия ЭПК и ПЭПК с концентрированной серной кислотой с последующим фотометрическим измерением оптической плотности окрашенного продукта реакции при 590 нм или 618 соответственно. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества 6,25 мкг ЭПК и 12,5 мкг ПЭПК в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения ЭПК в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 42 л воздуха), ПЭПК 0,5 мг/м (при отборе 250 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ЭПК от 1,5 до 15 мг/м, ПЭПК от 0,5 до 6 мг/м.
     
     Измерению не мешают эпихлоргидрин, эпоксисоединения.
     
     Измерению мешает карбозол. По технологии производства присутствие в воздухе совместно ЭПК и ПЭПК исключается.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 16%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35-45 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 мл.
     
     Воронки, ГОСТ 8613-75, диаметром 30-50 мм.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     N-(2,3-эпоксипропил)карбазол, ТУ 6-09-10-1038-75, ч.
     
     Полиэпоксипропилкарбазол, ТУ 6-09-10-1041-75, ч.
     
     Кислота серная, ГОСТ 14262-78, о.с.ч., концентрированная.
     
     1,4-диоксан, ГОСТ 10455-75, ч.д.а.
     
     Стандартный раствор ЭПК с концентрацией вещества 250 мкг/мл готовят растворением 25,0 мг вещества при нагревании в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор ПЭПК с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 50,0 мг вещества в 100 мл смеси диоксан-ледяная уксусная кислота (1:1). Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин (для ЭПК) или 20 л/мин (для ПЭПК) аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ ПЭПК следует отобрать 250 л воздуха, ЭПК - 42 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
     
     

Подготовка и измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 55.
     
     

Таблица 55

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В пробирки помещают по 1 мл растворов ЭПК и ПЭПК, приготовленных согласно шкале градуировочных растворов, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и содержимое осторожно перемешивают. Пробирки охлаждают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на спектрофотометре при длине волны 590 нм (для ЭПК) и 618 нм (для ПЭПК) или на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего исследуемого вещества. Устойчивость окраски растворов около 1 часа.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в фотометрируемом растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты (при определении ЭПК) или 5 мл смеси диоксан-ледяная уксусная кислота (1:1) (при определении ПЭПК). Растворив пробу (фильтр не растворяется), экстракт переносят с помощью воронки в мерную пробирку и, промывая фильтр небольшими порциями растворителя, доводят объем раствора до 10 мл. Для анализа отбирают 1 мл полученного раствора, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, содержимое осторожно перемешивают и охлаждают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     

Растет концентрации

     
     Концентрацию ЭПК или ПЭПК в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество ЭПК или ПЭПК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993