МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций этазола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4892-88
     
     

М.м. 284,36

     Этазол [2-(пара-амминбензолсульфамидо)-5-этил-1,2,4-тиадиазол] - белый порошок с  186-190 °C. Практически нерастворим в воде, легко - в растворах щелочей, мало - в разведенных кислотах.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Этазол обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Кожно-резорбтивный эффект не выявлен.
     
     ПДК этазола в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия этазола с резорцином и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта при 490 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания этазола 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура,  посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

 Реактивы, растворы, материалы

     
     Этазол, х.ч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 3%-ный раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,5%-ный раствор.
     
     Натрий гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 10%-ный раствор.
     
     Мочевина, ГОСТ 6691-77, ч.д.а , 40%-ный раствор.
     
     Резорцин, ГОСТ 9945-82, ч.д.а., 1%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией этазола 500 мкг/мл, готовят растворением 0,05 г вещества в 100 мл 3%-ной соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл этазола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 3%-ным раствором соляной кислоты. Раствор устойчив до 7 дней.
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Фильтры хранят в закрытом стеклянном сосуде. Срок хранения отобранных проб 7 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице 56.
     
     

Таблица 56

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В приготовленные градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл 0,5%-ного раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 минут. Избыток нитрата натрия удаляют прибавлением 1 мл 40%-ного раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков азота) добавляют по 0,1 мл 1%-ного раствора резорцина и по 5 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему этазол.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания этазола в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в пробирку, добавляют 10 мл 3%-ной соляной кислоты и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая. 5 мл раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание этазола (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Растет концентрации

     
     Концентрацию этазола в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество этазола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993