МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-этил-м-толуидина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4893-88
     
     

М.м. 135,0

     N-этил-м-толуидин (ЭМТ) - жидкость, плотность 0,95 г/см при 15 °С, растворяется в бензоле, толуоле, эфире, ацетоне, этилцеллозольве, этиловом, бутиловом спиртах.  221-222  °С.
     
     В воздухе может находиться в виде паров.
     
     ЭМТ опасен при попадании на кожу, является нервным и кровяным ядом.
     
     ПДК ЭМТ в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора в режиме программирования температур колонки.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на пористые пластинки.
     
     Нижний предел измерения содержания ЭМТ 0,001 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают фенол, N-цианэтиланилин, N-aцето-N-цианэтиланилин, N-ацетоксиэтил-N-цианэтиланилин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Микрошприцы, ГОСТ 8043-75 вместимостью 1 мкл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Ротационный вакуумные испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     N-этил-м-толуидин, х.ч.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69, ч.д.а.
     
     Стандартный раствор ЭМТ N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл толуола, взвешивают, добавляют 1-2 капли ЭМТ и вторично взвешивают. Доводят объем до метки толуолом и рассчитывают количество ЭМТ в 1 мл. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Стандартный раствор ЭМТ N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением толуолом стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 10 суток.
     
     Насадка: Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 5% нитросиликона ХЕ-60.
     
     Аргон, ГОСТ 10157-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл толуола (или этанола) в каждом при охлаждении смесью "лед+хлористый натрий". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ЭМТ от 1 до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 толуолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.
     
     1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг).     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
Проведение измерения

     
     Пробы из обоих поглотительных сосудов сливаются вместе в колбу ротационного испарителя и упаривают до 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ЭМТ в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество ЭМТ, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993