МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций этилцеллозольва,
этилгликольацетата и бутилцеллозольва в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4894-88
     
     

     
Таблица 57

     
Основные физико-химические свойства

     
     
     ЭЦ, ЭГА и БЦ в воздухе могут находиться в виде паров.
     
     ПДК в воздухе этилцеллозольва и бутилцеллозольва 5 мг/м этилгликольацетата 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения каждого вещества 0,004 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе ЭЦ и БЦ - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха), ЭГА 5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ЭЦ и БЦ от 2,5 до 50 мг/м, ЭГА от 5 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают окись этилена, этиленгликоль, этилкарбитол в том же диапазоне концентраций, что и определяемые компоненты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Чашка выпарительная фарфоровая N 2, ГОСТ 9147-80.
     
     Сушильный шкаф электрический, ГОСТ 13474-79.
     
     Стаканы химические стеклянные, ГОСТ 25336-82.
     
     Воронки химические стеклянные N 2, ГОСТ 8613-75.
     
     Водоструйный вакуумный насос любого типа.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Этилцеллозольв, ТУ 6609-3222-73, 99%, ч.
     
     Этилгликольацетат, ТУ 6-4645-78, 99%, ч.
     
     Бутилцеллозольв, ТУ 6-09-2581-76, 98%, ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точных навесок, определяемых веществ в воде в отдельных мерных колбах. Раствор устойчив 10 суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением раствора N 1 водой.
     
     Хроматоы N-super (фракция 0,20-0,25 мм) - твердый носитель.
     
     Метилсиликоновое масло ПИС-100 - неподвижная фаза.
     
     Гелий, марки "А", очищенный, ТУ  51-940-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин в количестве 10 л аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева с 10 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК ЭЦ и БЦ следует отобрать 8 л воздуха, ЭГА - 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 суток в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку для колонки готовят из расчета 10% (масс) неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя. Для этого взвешивают в химическом стакане 1,4 г фазы ПМС-100, прибавляют 70 мл хлороформа и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашечке взвешивают 14 г хроматона N-super и заливают его приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 60 °С при перемешивании массы стеклянной палочкой, а затем в сушильном шкафу до исчезновения запаха хлороформа.
     
     Чистую сухую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума, концы колонки закрывают тампонами из ваты (стекловаты) высотой 1 см. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя гелия при температуре 200 °С в течение 5-6 часов. Вывод хроматографа на режим производится в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     Градуировочные растворы веществ с концентрацией от 2 до 40 мкг/мл готовят разведением раствора N 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы 10 суток.
     
     Градуировочные растворы определяемых веществ в количестве 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждого вещества строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента в хромотографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     

Проведение измерения

     
     Проба объемом 2 мкл вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и проводится анализ при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пиков веществ и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993