МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-АМИНОФЕНОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4728-88
     
     

    
     п-Аминофенол - кристаллы,  186 °С; хорошо растворим в щелочах, спиртах, трудно растворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     п-Аминофенол вызывает экземы с сильным зудом. Привыкание не наблюдается. В редких случаях - приступы бронхиальной астмы.
     
     ПДК вещества в воздухе 1 мг/м.
          
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции окисления п-аминофенола хлорамином Т в присутствии фенола с образованием соединения, окрашенного в голубой цвет.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на стеклянный фильтр и раствор гидроокиси калия.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешает п-нитрохлорбензол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Воронки со стеклянной пористой пластинкой N 2.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     п-Аминофенол,  186 °С, МРТУ 6-09-6035-69, хч.
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, хч, 2%-ный раствор.
     
     Хлорамин Т, ТУ 11П-44-69, 4%-ный раствор.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-52, чда, 3%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г п-аминофенола в 100 мл 2%-ного раствора гидроокиси калия. Раствор устойчив в течение 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленный) готовят путем соответствующего разбавления 2%-ным раствором гидроокиси калия стандартного раствора N 1.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через воронку с пористой пластинкой N 2, соединенную с поглотительным сосудом Зайцева, содержащим 5 мл 2%-ного раствора гидроокиси калия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Растворы применяют свежеприготовленные.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки приливают по 1 мл 4%-ного раствора хлорамина Т и по 1 мл 3%-ного раствора фенола, тщательно перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра с максимумом поглощения 434 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания п-аминофенола в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактива.
     
     

Проведение измерения

     
     Отобранную на стеклянную воронку пробу смывают 5 мл 2%-ного раствора гидроокиси калия, находящегося в поглотителе, после чего промывают воронку вторично 5 мл чистого 2%-ного раствора гидроокиси калия. Для анализа отбирают аликвоту объемом 5 мл, добавляют по 1 мл 4%-ного раствора хлорамина Т и по 1 мл 3%-ного раствора фенола. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное измерение содержания вещества (в мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988