МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЕДИНЕНИЙ БАРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

          
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4732-88
     
     

Таблица

     
Физико-химические свойства соединений бария

     
     
     Хлористый барий относится к веществам 2 класса опасности. Обладает слабо выраженным действием на кожные покровы и слизистые оболочки, через неповрежденную кожу не проникает.
     
     Гидроокись бария относится к веществам 2 класса опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом и сильным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
     
     Азотнокислый барий относится к веществам 2 класса опасности. Местным и кожно-резорбтивным действием не обладает.
     
     ПДК в воздухе для хлористого бария 0,3 мг/м, гидроокиси бария 0,1 мг/м, азотнокислого бария 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении абсорбции атомами бария резонансного излучения с длиной волны 455,4 нм. Атомизация осуществляется в пламени.
     
     Нижний предел измерения бария в объеме анализируемого раствора 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения бария в воздухе 0,03 мг/м (при отборе 1500 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бария от 0,03 до 0,4 мг/м.
     
     Измерению не мешают соединения кальция, стронция, соляная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство, обеспечивающее протягивание воздуха с объемным расходом не менее 50 л/мин.
     
     Компрессор воздушный.
     
     Бюретка, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, хч.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор бария N 1 с концентрацией Ba 1 мг/мл готовят по ГОСТ 4212-76. Раствор может храниться в полиэтиленовой посуде в течение года.
     
     Стандартный раствор бария N 2 с концентрацией Ва 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Раствор может храниться в течение 3 месяцев в полиэтиленовой посуде.
     
     Фильтр АФА-ВП-20.
     
     Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
     
     Закись азота, фармакопейная, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр с таким расчетом, чтобы навеска пыли на фильтр была не менее 2 мг (при условии, что навеска пыли состоит только из соединений бария, в противном случае время отбора следует увеличить).
     
     Для измерения 1/2 ПДК хлористого бария необходимо отобрать 600 л, гидроокиси бария - 2300 л, азотнокислого бария - 400 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме строят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру или атомизатор прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары и измеряют поглощение излучения при длине волны 455,4 нм.
     
     Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
     
     Условия спектрофотометрирования устанавливаются согласно инструкции к используемому прибору.
     
     После установки нуля прибора по дистиллированной воде градуировочные растворы в порядке возрастания концентрации бария последовательно распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения по аналитической линии бария 455,4 нм со спектральной шириной щели 0,2 нм. Расход ацетилена 300 л/час ±30%, расход окислителя 600 л/час ±30%. После каждого замера в пламя горелки распыляют дистиллированную воду до полного возврата стрелки прибора в нулевое положение. Затем проводят фотометрирование градуировочных растворов в обратной последовательности, начиная с максимального содержания бария. Вычисляют среднее арифметическое значение показателей регистрирующего устройства. По полученным данным строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на оси абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.
     
     Проверка градуировочного графика производится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр промывают 1-2 мл соляной кислоты и несколькими порциями горячей дистиллированной воды, фильтрат смывают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Анализируемые растворы распыляют в пламени ацетилен-закись азота и продолжают измерения аналогично градуировочным растворам. Одновременно следует обработать чистый фильтр аналогично пробе и полученые данные учесть при расчете.
     
     Количественное измерение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бария в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация бария, найденная в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - объем раствора, в котором растворяется содержимое фильтра, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     Концентрацию соединений бария в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - коэффициент пересчета бария на его соединения;
     
      - 1,7786 для BaCl·2HO
     
     - 2,2971 для Ba(OH)·8HO
     
      - 1,9029 для Ba(NO)
     
     

Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988