МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАХЛОРПАРАКСИЛОЛА
И ТЕТРАХЛОРТЕРЕФТАЛОИЛДИХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4735-88
     
     

          
     Гексахлорпараксилол - белое кристаллическое вещество,  109-111 °C. Плохо растворим в воде, хорошо - в ацетоне, диэтиловом эфире, диоксане, четыреххлористом углероде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Гексахлорпараксилол относится к малотоксичным соединениям.
     
     ПДК гексахлорпараксилола в воздухе 10 мг/м.
          

          
     Тетрахлортерефталоилдихлорид - белое кристаллическое вещество,  144-145 °С. Хорошо растворим в диэтиловом эфире, ацетоне, четыреххлористом углероде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Тетрахлортерефталоилдихлорид относится к малотоксичным соединениям.
     
     Рекомендуемая ПДК тетрахлортерефталоилдихлорида в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм спиртовоаммиачным раствором азотнокислого серебра.
     
     Отбор проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме для гексахлорпараксилола 1 мкг, тетрахлортерефталоилдихлорида 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения обоих веществ в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида от 0,4 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают дактал и другие хлорорганические пестициды, а также хлорированные производные ксилола и терефталевой кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 10 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Источник УФ-света.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 200 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
     
     Камера хроматографическая типа СЦ, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
     
     Испаритель ротационный ИР-1M, ТУ 25-11-917-76.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
     
     Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Гексахлорпараксилол, ТУ 6-01-1138-78, хч.
     
     Тетрахлортерефталоилдихлорид, ТУ 6-01-3-3-76, хч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технический, ректификат.
     
     Эфир диэтиловый медицинский "для наркоза".
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда, 25%-ный раствор.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-77, чда.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол UV-254" размером 150x150 мм (ЧССР).
     
     Подвижный растворитель: гексан. Готовят в хроматографическом сосуде за 30 минут до хроматографирования.
     
     Проявляющий реактив: 0,17 г азотнокислого серебра растворяют в 1 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл водного аммиака и доводят объем раствора до 200 мл этиловым спиртом. Раствор должен быть свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор N 1 смеси гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида с концентрацией 2000 мкг/мл каждого вещества готовят растворением навесок по 0,2 г в 100 мл ацетона. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Стандартные растворы смеси гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида с концентрацией каждого компонента 20, 80, 160, 320, 640, 1280 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр АФА. Для определения 1/2 ПДК гексахлорпараксилола достаточно отобрать 8 л воздуха, тетрахлортерефталоилдихлорида - 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 7 суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и экстрагируют диэтиловым эфиром 3 раза порциями по 15 мл. Продолжительность каждой экстракции 3-4 минуты. Экстракты собирают в отгонной колбе. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе, а затем досуха в токе воздуха. Остаток растворяют в 2 мл ацетона.
     
     На хроматографической пластинке "Силуфол UV-254" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микропипетки наносят 0,05 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна с содержанием по 1, 4, 8, 16, 32, 64 мкг гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида. Диаметр пятен не должен превышать 10-12 мм.
     
     Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, налитой в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. Хроматограмму развивают на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу в течение 5-10 мин, облучают УФ-светом в течение 5 мин и обрабатывают при помощи пульверизатора проявляющим реактивом. Затем пластинку снова облучают УФ-светом в течение 10-15 мин. При наличии в пробе гексахлорпараксилол и тетрахлортерефталоилдихлорид на хроматограмме проявляются в виде пятен от темно-серого до черного на одном уровне со стандартными пятнами. Значение  гексахлорпараксилола 0,85; тетрахлортерефталоилдихлорида - 0,63. Окраска пятен устойчива.
     
     Для количественной оценки измеряют планиметром или с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартных, соответствующих им по интенсивности окраски.
     
     Для количественного измерения исследуемых веществ на хроматограммах может быть использован денситометр при светофильтре с полосой поглощения 300-780 нм.
     
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     При использовании планиметра количество вещества "" (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     При использовании денситометра содержание веществ в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний веществ в пробах и "свидетелях".
     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988