МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ГЕКСАХЛОРФЕНА (2,2-ДИГИДРООКСИ-3,3; 5,5; 6,6; -ГЕКСАХЛОРДИФЕНИЛМЕТАНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4736-88
     
     

          
     Гехсахлорфен (гексахлорфан, гексофен, трихлорофен) (2,2-дигидроокси-3,3; 5,5; 6,6; -гексахлордифенилметан) - белое кристаллическое вещество. Химически стабилен.  164-165 °С. Упругость пара при 94,8 °С составляет 2,1·10 мм рт.ст. Практически не растворим в воде. Растворим в этаноле, ацетоне, эфире, хлороформе, полипропиленгликоле, полиэтиленгликоле, оливковом и хлопковом маслах и разбавленных щелочах. Образует соли со щелочами.
     
     В воздухе находится в виде аэрозолей и паров.
     
     По показателям острой и хронической токсичности гексахлорфен относится ко 2 классу опасности, обладает бактерицидным действием.
     
     ПДК вещества в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов с предварительным переводом гексахлорфена в уксуснокислый эфир. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотительный сосуд.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций гексахлорфена в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают формальдегид, этиловый спирт, бензол, пиридин, уксусный ангидрид, трихлорфенол и другие хлорсодержащие фенолы.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 120 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 957205-77.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, с отметкой 0,1 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Сосуд Дьюара стеклянный, вместимостью 0,5 л.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Гексахлорфен, ТУ 6-14-957-73, (техн.) дважды перекристаллизованный в бензоле и высушенный при 60-70 °С в течение 2 часов.
     
     Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.
     
     Ацетон, ГОСТ 6-09-3513-82, осч.
     
     Пиридин, ГОСТ 13647-78, чда (перегнанный при остаточном давлении 300 мм рт.ст.).
     
     Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77, хч.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией гексахлорфена 100 мкг/мл готовят растворением точной навески (25 мг) вещества в 250 мл этилового спирта в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике 3 месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией гексахлорфена 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Срок хранения раствора 1 день.
     
     Хезасорб AW (фракция 0,2-0,25 мм) с 50% XE-60 (ЧССР).
     
     Стекловата.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра и поглотительного сосуда, содержащего 10 мл этилового спирта и охлаждаемого смесью хлористого натрия со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 день.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хезасорбом AW с 5% ХЕ-60, с применением вакуума и кондицианируют при температуре 240 °С в течение 4 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием гексахлорфена от 0,05 до 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчивость градуировочных растворов 1 день.
     
     Каждый градуировочный раствор упаривают в пробирках на водяной бане при температуре 60-65 °С с продувкой сухим азотом досуха. Затем в пробирку добавляют 0,1 мл ацетилирующей смеси уксусного ангидрида с пиридином (в соотношении 1:1) и 0,9 мл бензола и омывают стенки. Пробирку закрывают пробкой, помещают в водяную баню с температурой 75-80 °С и выдерживают 60 минут. Затем пробирку вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем бензолом до 1 мл. Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 20 мл, приливают 7 мл этилового спирта и встряхивают 5-10 минут. Затем раствор сливают в другую пробирку, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Раствор из поглотительного сосуда переливают в ту же пробирку, что и экстракт от фильтра. Объединенный раствор упаривают и обрабатывают так же, как и в случае обработки градуировочных растворов. По 1 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество гексахлорфена.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию гексахлорфена в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество гексахлорфена, найденное в поглотительном растворе по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988