МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАНГИДРИДА
1,1-ДИНАФТИЛ-4,4,5,5,8,8-ГЕКСАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ДАГКК)
И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ - КУБОГЕНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4737-88
     
     
     Физико-химические свойства веществ представлены в таблице 1.
          

Таблица 1

     
Физико-химические свойства ДАГКК и кубогенов

     
     Примечание: вещества в воздухе находятся в виде аэрозолей.
     
     
     ДАГКК и полученные на его основе красители - кубогены в эксперименте обладают низкой токсичностью при ингаляционном и энтеральном введении и оказывают общетоксическое действие на организм животных.
     
     ПДК веществ в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на превращении ДАГКК и кубогенов под действием концентрированной серной кислоты в антантронтетракарбоновую кислоту и измерении суммарного содержания указанных соединений ввиду близких спектральных характеристик образующихся продуктов.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 100 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 30 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения ДАГКК и его производных, включая отбор проб, около 80-90 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Контактный термометр, ГОСТ 9871-75.
     
     Баня глицериновая.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
     
     ДАГКК или один из кубогенов, хч.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл: в колбу вместимостью не менее 100 мл помещают 0,01 г ДАГКК или кубогена, туда же приливают 60-70 мл серной кислоты и растворяют при комнатной температуре. Колбу с раствором помещают в предварительно нагретую до 90 °С глицериновую баню и проводят циклизацию: поднимают температуру бани до 110 °С в течение 20 минут, выдерживают при этой температуре 30 минут, периодически перемешивая содержимое колбы. Охлаждают до 20 °С, раствор переносят а мерную колбу на 100 мл и доводят до метки серной кислотой. Раствор устойчив до 2 суток.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы в течение 1 месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) в мерных колбах, вместимостью 25 мл согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5-10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 524 нм (или на фотоэлектроколориметре, светофильтр N 5). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10-15 мл серной кислоты и оставляют на 20 минут для растворения вещества (периодически встряхивают), затем фильтр отжимают стеклянной палочкой. Полученный раствор переносят в колбу вместимостью 25 мл. Стакан с фильтром смывают 5 мл серной кислоты, сливают в ту же колбу и обрабатывают аналогично стандартным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе путем обработки серной кислотой чистого фильтра.
     
     Количественное измерение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988