МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N,N-ДИМЕТИЛ-N'- (3-АМИНОПРОПИЛ)-ПРОПАНДИАМИНА-1,3 (ДИМЕТИЛДИПРОПИЛЕНТРИАМИНА)
 И N,N-ДИМЕТИЛ-N'-(3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПИЛ-ПРОПАНДИАМИНА-1,3 (ТЕТРАМЕТИЛДИПРОПИЛЕНТРИАМИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4739-88
     
     

Таблица

     
Физико-химические свойства анализируемых веществ

     
     
     Диметилпропилентриамин (ДМДТ) и тетраметилпропилентриамин (ТМДТ) маслянистые жидкости, бесцветные прозрачные, с характерным запахом; хорошо растворимы в воде и в большинстве органических растворителях.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     ДМДТи ТМДТ оказывают местное действие, а также способны проникать через неповрежденную кожу, вызывая токсический эффект. Не вызывает сенсибилизации организма. Коэффициент кумуляции больше пяти; 2 класс опасности.
     
     ПДК ДМДТ и ТМДТ в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия аминов с кислотными красителями метилоранжем или дефенилоранжем (тропеолином 00) и последующем фотометрическом измерении экстрагируемого хлороформом окрашенного продукта реакции при 540 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки, внутренняя поверхность которых покрыта пленкой раствора серной кислоты и глицерина.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 4 мкг.
     
     Нижний предел измерения веществ в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают спирты и аммиак, мешают вторичные и третичные амины.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Сорбционные трубки для отбора проб воздухе. Трубки из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 180-200 мм, в которых между двумя шилообразными перегородками помещено 5 см стеклянной крошки размером 2-5 мм.
     
     Пробирки химические размером 16x150 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Диметилдипропилентриамин, ТУ 38-4038-81, ч, свежеперегнанный.
     
     Тетраметилдипропилентриамин, ТУ 6-09-75-77, ч, свежеперегнанный.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
     
     Глицерин, ГОСТ 6259-75, чда.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 5%-ный раствор.
     
     н-Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77, хч.
     
     н-Бутиловый спирт, ГОСТ 6006-78, чда.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.
     
     Метилоранж, ТУ 6-09-4530-77, 0,05%-ный водный раствор.
     
     Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, чда, 0,02%-ный водный раствор.
     
     Поглотительный раствор для обработки трубок, 5%-ный (объемн.) по серной кислоте и 10%-ный (объемн.) по глицерину. В мерную колобу вместимостью 100 мл наливают около 50 мл воды и 10 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое перемешивают, добавляют 10 мл глицерина и доводят раствор до метки водой.
     
     Стандартные растворы ДМДТ и ТМДТ N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли одного из аминов, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию ДМДТ или ТМДТ в мкг/мл. Растворы устойчивы в течение одного месяца.
     
     Стандартные растворы ДМДТ и ТМДТ N 2 с концентрацией 40 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение рабочего дня.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Сорбционные трубки промывают с помощью водоструйного наноса или резиновой груши растворами обычных моющих средств водопроводной водой, затем дистиллированной водой, после чего сушат при 120-170 °С. Слой стекла в трубке смачивают с помощью пипетки 0,3 мл поглотительного раствора. Трубки транспортируют к месту отбора в маркированных пробирках.
     
     Воздух с объемным расходом 2-3 л/мин аспирируют через две последовательно соединенные встык трубки.
     
     Перед отбором пробы сорбционную трубку устанавливают вертикально или под углом 45°, а верхний конец ее (свободный от стеклянной крошки) подсоединяют к электроаспиратору. Во избежание загрязнения внешних стенок трубки во время отбора пробы ее следует держать в полиэтиленовом чехле.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб в трубках, закрытых заглушками, - семь дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления градуировочных растворов (устойчивы в течение 8 часов) ряд сорбционных трубок, подготовленных, как и в случае отбора проб воздуха, устанавливают входным отверстием вниз в пробирки и вносят по 0,3 мл поглотительного раствора, стандартного раствора амина согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Каждую пробу смывают 10 мл воды с помощью пипетки, кончик которой касается внутреннего края трубки и перемещается в процессе смыва по окружности. Несколько раз перемешивают содержимое пробирки. Для этого с помощью груши, надетой на конец трубки, осторожно затягивают раствор на пробирки в трубку на возможно более высокий уровень и вытесняют раствор в пробирку. Трубку вынимают из раствора, вытесняя с помощью груши остатки раствора в пробирку с притертой пробкой. К 5 мл раствора приливают 1 мл 0,05%-ного раствора метилоранжа или 1 мл 0,02%-ного раствора тропеолина 00, прибавляя по каплям 5%-ный раствор гидроокиси натрия до перехода красной окраски раствора в желтую. Расход щелочи составляет 0,15 мл ±1 капля. Раствор перемешивают, прибавляют 1 мл бутилового спирта, 4 мл хлороформа и интенсивно встряхивают содержимое в течение 1 минуты. Затем производят разделение фаз, центрифугируя пробы в течение 15 минут со скоростью 1600 об/мин. Верхний водный слой отделяют путем отсасывания его с помощью водоструйного насоса и капиллярной трубки. 3 мл хлороформенного слоя помещают в пробирку, прибавляют 1 мл смеси пропилового спирта и серной кислоты (200:1) и перемешивают. Измеряют оптическую плотность подготовленных таким образом градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Градуировочный график строят по средним значениям оптической плотности растворов 5 шкал стандартов.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Каждую трубку с отобранной пробой анализируют отдельно и результаты измерения концентрации амина суммируют.
     
     Внешние стенки трубки протирают слегка увлажненной фильтровальной бумагой, затем сухой и помещают в пробирку входным отверстием вниз. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого пробирок аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное измерение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988