МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЕНАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4742-88
     
     

          
     Енамин (2-/3-циклогексилуреидо/-циклопентен-1,2-карбокси-бутан-1) - белое кристаллическое вещество,  108-109 °С. Растворим в ацетоне, толуоле, хлороформе, бутаноле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Енамин относится к классу малотоксичных соединений.
     
     ПДК вещества в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на хроматографическом выделении енамина в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм спиртовым раствором йода.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 5,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают полупродукты производства ленацила (кетоэфир, циклогексилмочевина, дибутиладипинат, мочевина, циклогексиламин, аммиак).
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Стаканы химические, ТУ 25-11-944-74, вместимостью 50 мл.
     
     Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Камера хроматографическая типа СЦ, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Микропипетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.
     
     Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Енамин, 99,5%-ный.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технический, ректификат.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
     
     Йод, ГОСТ 4159-79, чда.
     
     Подвижный растворитель: н-гексан - ацетон (5:3) по объему. Готовят за 30 минут до хроматографирования.
     
     Проявляющий реактив: 0,1 н спиртовой раствор йода. Раствор готовят перед употреблением.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150x150 мм (ЧССР).
     
     Стандартный раствор енамина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г енамина в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартные растворы енамина с содержанием 100 мкг/мл к 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и экстрагируют ацетоном порциями по 10 мл 3 раза. Продолжительность каждой экстракции 5 минут при периодическом помешивании. Экстракты собирают в отгонной колбе. Растворитель испаряют досуха сначала на ротационном испарителе, а затем в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетона.
     
     На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или микропипетки наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна с содержанием 1, 5, 10, 20, 30, 50 мкг енамина. Диаметр пятна не должен превышать 10-12 мм.
     
     Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, налитой в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более, чем на 0,5 см. Хроматограмму развивают на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом. При наличии в пробе енамина на хроматограмме проявляется четкое желто-коричневое пятно на одном уровне со стандартными пятнами. Значение  енамина 0,8. Окраска пятен устойчива 4 часа.
     
     Для количественной оценки енамина измеряют планиметром или с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного раствора, соответствующего ему по интенсивности окраски.
     
     Для количественного измерения енамина на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор при светофильтре с длиной волны 436 нм.
     
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     При использовании планиметра количество вещества () (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
     

, где

     
      - содержание енамина на пятне стандарта, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     При использовании денситометра содержание енамина в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988