Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4299.htm


     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИНГИБИТОРА КПИ-3
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача А.И.Заиченко 12.12.88 N 4745-88
     
     






М.м. 391,3

               
     R - заместитель
               
     Ингибитор КПИ-3 (промышленный аналог имеет название ИНКОР-3) представляет собой жидкость коричневого цвета, плотность 1,19-1,22 г/см. Хорошо растворяется в воде, кислотах, слабо растворим в органических растворителях. Выпускается в виде 50%-ного водного раствора. Практически не летучее соединение,  выше 300 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     При ингаляционном воздействии ингибитор КПИ-3 является высокоопасным соединением. Не обладает местным и кожно-резорбтивным действием, но оказывает раздражающее действие при нанесении на слизистую глаз.
     
     Рекомендуемый ОБУВ ингибитора в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     

     Метод основан на способности кислых растворов КПИ-3 к светопоглощению в УФ-области спектра при максимальной длине волны 256 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения КПИ-3 в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 7,5 мг/м.
     
     Измерению мешают пиридиновые основания, ароматические и гетероароматические соединения.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 80 минут.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

 

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 и 25 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Бюксы, ГОСТ 10394-72, вместимостью 10 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-73, диаметр 25 мм.
     
     Палочки стеклянные.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Ингибитор КПИ-3, ТУ 6-01-1-239-81.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
     
     Стандартный раствор ингибитора N 1: в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл 0,05% раствора серной кислоты, взвешивают, добавляют 1-2 капли ингибитора КПИ-3 и вторично взвешивают. Доводят объем до метки 0,05% раствором серной кислоты и рассчитывают количество ингибитора в мкг/мл. Раствор устойчив до 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2, с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,05% раствором серной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Фильтры АФА-ХА-20, АФА-ВП-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 или АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 10 суток на холоде.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

N
стандарта

Стандартный раствор N 2 (10 мкг/мл), мл

Серная кислота
(0,05% р-р), мл

Содержание ингибитора в градуировочном растворе, мкг

1

0,0

10,0

0

2

0,1

9,9

1

3

0,2

9,8

2

4

0,4

9,6

4

5

0,6

9,4

6

6

0,8

9,2

8

7

1,2

8,8

12

8

1,6

8,4

16

9

2,0

8,0

20

10

3,0

7,0

30

11

4,0

6,0

40

12

5,0

5,0

50

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 256 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл 0,05% серной кислоты, встряхивают и оставляют на 1 час. Затем фильтр извлекают, промывают 2-3 мл 0,05% раствором серной кислоты и хорошо отжимают стеклянной палочкой. Измерив объем, отбирают аликвоту раствора объемом 1 мл, доводят объем 0,05%-ным раствором серной кислоты до 10 мл. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнение с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора аликвоты, взятый для анализа;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартам условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988