МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕЛАМИНА
И ЦИАНУРАТА МЕЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12.12.88 N 4747-88
     
     

          
     Меламин (2,4,6-триамино-1,3,5-симм. триазин) - кристаллическое вещество, без цвета и запаха, выше 350 °С. Растворимость в 100 мл воды - 0,3 г при 20 °С, в 100 мл соляной кислоты (1:1) - 0,6 г при 20 °С, малорастворим в органических растворителях.
          

          
     Цианурат меламина (комплекс меламина с циануровой кислотой) - кристаллическое вещество, без цвета и запаха,  выше 350 °С. Растворимость в 100 мл воды - 0,0005 г при 20 °С, в 100 мл соляной кислоты (1:1) - 0,05 г при 20 °С, не растворим в спиртах и неполярных органических растворителях.
     
     В воздухе меламин и цианурат меламина находятся в виде аэрозолей.
     
     Оба вещества относятся ко 2 классу опасности, обладают общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе для меламина и цианурата меламина 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод измерения меламина и цианурата меламина, полностью диссоциирующего в растворе на меламин и циануровую кислоту, основан на измерении светопоглощения меламина в кислой среде при длине волны 235 нм.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 10 мкг для меламина и 20 мкг для цианурата меламина.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м для меламина и 0,2 мг/м для цианурата меламина (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3 мг/м для меламина и от 0,2 до 6 мг/м для цианурата меламина.
     
     Измерению не мешают аммелин и циануровая кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 20 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Меламин, ГОСТ 7579-76, дважды перекристаллизованный из воды и высушенный в течение 5 часов при 105 °С - 115 °С.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, ч, концентрированная.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 1,0 г меламина водой при нагревании с последующим охлаждением до комнатной температуры в мерной колбе вместимостью 1 литр.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.
     
     Фильтры АФА-ХП-10 или АФА-ХП-18.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха при измерении меламина и 80 л воздуха при измерении цианурата меламина. Отобранная проба может храниться в эксикаторе неограниченное время.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (устойчивы в течение месяца) согласно таблице в мерной колбе на 50 мл.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивает и измеряют оптическую плотность при длине волны 235 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают последовательно в два приема по 10 мл воды, каждый раз тщательно перемешивают палочкой при нагревании до 50-70 °С и сливают оба раствора в колбу вместимостью 50 мл, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 25 мл соляной кислоты и доводят объем раствора в колбе до метки водой. Измеряют оптическую плотность раствора аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, состоящему из 25 мл соляной кислоты и 25 мл воды, пропущенному через чистый фильтр.
     
     Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию меламина в воздухе в мг/м () и цианурата меламина () вычисляют по формулам:
     

;

, где

     
      и  - содержание меламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, при измерении соответственно меламина и цианурата меламина, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
     
     2,02 - коэффициент пересчета на цианурат меламина.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988