МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕРА МЕТИЛЦИАНКАРБАМАТА
 (O/N-МЕТОКСИЦИАНКАРБОНИМИДАЛИЗОМОЧЕВИНЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12.12.88 N 4749-88
     
     

          
     Димер метилцианкарбомата - твердый кристаллический продукт,  300 °С. Хорошо растворим в спиртах и других органических растворителях.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде пыли.
     
     Обладает специфическим эмбриотропным действием.
     
     Рекомендуемая ПДК вещества в воздухе 0,03 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении димера метилцианкарбомата в тонком слое сорбента с последующим обнаружением зоны локализации препарата бромфеноловым реагентом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,015 мг/м (при отборе 330 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,015 до 1,6 мг/м.
     
     Измерению не мешают производные мочевины.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±12,6%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 70 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Димер метилцианкарбамата, хч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, чда.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.
     
     Натрий сернокислый, ГОСТ 4166-76, безводный.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Изобутиловый спирт, ГОСТ 6016-51, чда.
     
     Пропиловый спирт, СТГОХП 15-2354.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 18270-72, хч, 5%-ный раствор.
     
     Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76 (индикатор).
     
     Подвижный растворитель: ацетон-изобутиловый спирт-пропиловый спирт (2:5:5).
     
     Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят до 100 мл 1%-ным раствором азотнокислого серебра в водном растворе ацетона (3 части ацетона на 1 часть воды).
     
     Стандартный раствор димера N 1 с концентрацией 500 мкг/мл, готовят растворением 50 мг препарата в хлороформе в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 хлороформом.
     
     Растворы могут храниться в холодильнике в течение месяца.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150x150 мм (ЧССР).
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 330 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение 7 суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой обрабатывают хлороформом - тремя порциями по 20 мл. Объединенные порции растворителя пропускают через сернокислый натрий и упаривают до объема 0,1-0,2 мл на ротационном испарителе.
     
     Сконцентрированный экстракт с помощью капилляра количественно наносят на расстоянии 10 мм от нижнего края пластики и на расстоянии 1 см от пробы на стартовой линии наносят 5, 10, 20, 40 и 50 мкг стандартного раствора. Пластинку опускают в камеру для хроматографирования в подвижную фазу - ацетон-изобутиловый спирт-пропиловый спирт - в соотношении (2:5:5) по объему. После того как фронт растворителя поднимется по всей длине пластинки, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе до испарения растворителя, затем обрабатывают проявляющим реагентом бромфеноловым синим. Исследуемое вещество проявляется в виде зеленого пятна на желтом фоне.  димера метилцианкарбамата - 0,36±0,05.
     
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     Количественное измерение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
     
     Площади пятен измеряют планиметром или с помощью кальки и по данным для стандартных растворов строят градуировочный график: на ось ординат наносят величины площадей пятен (мм) на ось абсцисс соответствующие им значения содержания вещества в мкг.
          
     Количественное содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию метилцианкарбамата в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание метилцианкарбамата, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988