МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИДА ЭТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4752-88
|
|
М.м. 44,05 |
Оксид этилена - бесцветная жидкость с эфирным запахом, 
10,73 °С, плотность 0,8839 г/см
, давление паров 768 мм рт.ст. (11,0 °С). Хорошо растворяется в спирте, эфире, хлороформе, четыреххлористом углероде, ацетоне и других органических растворителях, легко растворяется в воде.
В воздухе находится в виде паров.
Оксид этилена обладает резким раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
ПДК оксида этилена в воздухе 1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основам на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения оксида этилена в хроматографируемом объеме пробы 0,003 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,3 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,3 до 6 мг/м.
Измерению не мешают метан, этилен, пропилен, этиловый спирт, этиленгликоль, оксид пропилена, полимер пропилена, ацетальдегид; измерению мешает метанол.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время проведения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы цельностеклянные, ТУ 61-1-378-78, вместимостью 50-100 мл.
Шприцы типа "Рекорд", ТУ 64-1-378 или бутыль стеклянная вместимостью 1 л.
Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80, вместимостью 50 мл.
Реактивы и материалы
Оксид этилена, ГОСТ 6265-74.
Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-74.
Полисорб-1, фракция 0,25-0,5 мм.
Апиезон L.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11822-73 в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
В стеклянный шприц вместимостью 50-100 мл просасывают 10-кратный объем исследуемого воздуха.
После отбора шприцы закрывают заглушками, а поршни шприцов укрепляют резиновыми поясками во избежание потери пробы при транспортировке.
Пробы могут храниться в течение дня.
Подготовка к измерению
Приготовление насадки для хроматографической колонки.
Навеску жидкой фазы - апиезон L в количестве 20% от массы твердого носителя растворяют в диэтиловом эфире, который затем добавляют к полисорбу-1, помещенному в фарфоровую чашку. Смесь помещают на водяную баню с температурой 40-45 °С и перемешивают до полного испарения растворителя, пока насадка не станет сухой и сыпучей.
Сухую чистую хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации или в распрямленном виде при постукивании по всей длине колонки.
Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя, не подсоединяя к детектору, при повышении температуры от 50 до 150 °С со скоростью 2 град/мин и выдерживают при температуре 150 °С в течение 6-8 часов. После этого колонку подсоединяют к детектору.
Количественное определение оксида этилена проводят методом абсолютной калибровки. Градуировочные паровоздушные смеси готовят в двух стеклянных бутылях вместимостью 1 л. В процессе приготовления смеси для ее перемешивания внутрь стеклянных бутылей помещают фторопластовые пластинки. В бутыль N 1, предварительно вакуумированную и продутую из баллона чистым воздухом, вносят шприцем 0,5 мл газообразного оксида этилена. Для этого перед отбором газа сжиженный оксид этилена* помещают в предварительно охлажданную колбу с боковым отводом. Вывод паров оксида этилена производится через резиновый шланг, который одним концом подсоединяется к боковому отводу колбы, а другим концом опущен в стакан с водой. Колба с жидким оксидом этилена выдерживается при комнатной температуре несколько минут, в результате чего газообразный оксид этилена вытесняет воздух из колбы. Прекращение пробулькивания пузырьков воздуха, выходящих из шланга, указывает на отсутствие воздуха в колбе, при этом происходит полное растворение паров оксида этилена в воде. Проба газообразного оксида этилена отбирается шприцем из резинового шланга и вводится в бутыль N 1. Зная плотность оксида этилена и объем бутыли рассчитывают содержание вещества в 1 мл исходной градуировочной смеси (бутыль N 1).
________________
* Хранение сжиженного оксида этилена можно осуществить в пенициллиновых пузырьках, вставленных в металлические контейнеры с завинчивающейся пробкой.
Рабочие смеси с концентрацией оксида этилена 0,3; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 мг/м готовят в бутыли N 2 путем соответствующего разбавления чистым воздухом исходной смеси из бутыли N 1.
Для построения градуировочного графика вводят в хроматограф через испаритель по 10 мл рабочих смесей из бутыли N 2. На основании полученных данных из 5 параллельных определений строят градуировочный график зависимости площади пиков (мм
) от количества оксида этилена (мкг) в хроматографируемом объеме.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
|
Температура термостата колонки |
100 °С |
|
Температура испарителя |
130 °С |
|
Скорость потока газа-носителя |
45 мл/мин |
|
Скорость потока водорода |
45 мл/мин |
|
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин |
|
Скорость движения диаграммной ленты |
240 мм/час |
|
Время удерживания оксида этилена |
3 мин |
Проведение измерения
Перед анализом шприц с отобранной пробой выдерживают в течение 15 минут в термостате при 60-70 °С. Отбирают по 10 мл пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
Анализ проводят аналогично градуировочным смесям. Измеряют площадь пика оксида этилена и по градуировочному графику находят количество вещества в хроматографируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м (
) вычисляют по формуле:
, где
- количество оксида этилена, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы воздуха, введенный в хроматограф, мл.
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988