МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 2-(2'-ОКСИЭТИЛ)-5-ВИНИЛПИРИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4754-88
     
     

          
     2-(2'-оксиэтил)-5-винилпиридин (ОЭВП) - маслянистая жидкость соломенного цвета, плотность 1,076 г/см,  127 °С при 3 мм рт.ст., летучесть 24,4 мг/м, растворим в спирте, бензоле, хлороформе, ацетоне; растворимость в воде 10 г ОЭВП в 100 г воды.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ОЭВП относится к веществам 3 класса опасности, характеризуется политропным токсическим действием. Наиболее поражаемыми являются ЦНС, сердечно-сосудистая система и печень.
     
     ПДК вещества в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,2 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ОЭВП в воздухе от 2,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон, 2-(2'-оксиэтил)-5-этилпиридин, 2,5-дивинилпиридин, 2-метил-5-винилпиридин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 ч 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 9572-05-77.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Чашки фарфоровые диаметром 95 мм, ГОСТ 9147-80.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки стеклянные диаметром 12 мм и высотой 40-45 мм.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Шкаф сушильный, ГОСТ 13474-79.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     2-(2'-оксиэтил)-5-винилпиридин (ОЭВП), хч.
     
     Стандартный раствор ОЭВП N 1 с концентрацией 10 мг/мл, готовят растворением 250 мг ОЭВП в мерной колбе, вместимостью 25 мл в ацетоне. Раствор устойчив в течение 10 дней.
     
     Полиэтиленгликоль 20М (карбовакс 20М ).
     
     Хроматон N, фракция 0,2-0,25 мм (ЧССР).
     
     Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
     
     Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, чда.
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, хч.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Твердый носитель хроматон N отсеивают от более мелких частиц. Гидроокись калия в количестве 1,5% от массы носителя растворяют в н-бутаноле-1. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. н-Бутанол-1 испаряют на водяной бане. Затем ПЭГ 20М в количестве 6% от массы носителя растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель, обработанный KОН. Хлороформ испаряют на водяной бане, затем сухой насадкой набивают колонку под вакуумом и кондиционируют в термостате хроматографа при 100 °С в течение 6 часов в потоке газа-носителя. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ОЭВП от 0,25 до 10 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
     
     На бумажные фильтры наносят по 0,2 мл градуировочных растворов ОЭВП. Фильтры переносят в пробирки, заливают 2,5 мл ацетона, закрывают резиновыми пробками и помещают в водяную баню с температурой 30 °С на 30 минут. Получают растворы с концентрацией ОЭВП соответственно 20, 24, 40, 48, 68, 80 мкг/мл. Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранной пробой переносят в пробирки, заливают 2,5 мл ацетона и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. С помощью микрошприца 1 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию ОЭВП.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ОЭВП в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:     
     

, где

          
      - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988