МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕРБОРАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4756-88
     
     

     
     Перборат натрия (надборнокислый натрий, (водный) кристаллическое вещество, хорошо растворим в воде, растворяется в спирте и глицерине.
     
     В воздухе находится в виде аэрозолей и пыли.
     
     Относится к малотоксичным соединениям (3 класс опасности). Обладает выраженными раздражающими свойствами по действию на слизистые и органы дыхания.
     
     ПДК вещества в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на реакции взаимодействия иона бора с раствором диантримида в концентрированной серной кислоте и последующем фотометрировании окрашенного продукта реакции при длине волны 597 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом объеме 0,025 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению не мешает Fe, Cu, Со, Zn, NO в концентрациях до 100 мкг в 1 мл, Mo до 50 мкг в 1 мл, фториды до 1 мкг в 1 мл, а также фосфаты.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микробюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Печь муфельная, ГОСТ 13474-79.
     
     Тигли платиновые.
     
     Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-76.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Диантримид (1,1-диантримид), чда. Растворяют 0,05 г диантримида в 10 мл серной кислоты.
     
     Борная кислота, ГОСТ 9656-75, хч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл НВО готовят растворением 100 мг НВО дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. При хранении в холодильнике в плотно закрытой посуде раствор устойчив 1 месяц.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл НВО готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Готовят перед употреблением.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
     
     Пробы могут храниться в эксикаторе при температуре не выше 30 °С не более недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в отобранных пробах готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл. Растворы устойчивы в течение 2-х часов.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     После добавления раствора диантримида колбы охлаждают, добавляют до метки серной кислотой и перемешивают. Колбу помещают на 20 минут в кипящую водяную баню, охлаждают.
     
     Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 597 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим измеряемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 500-600 °С. Охлажденный остаток из тигля переводят серной кислотой в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 0,5 мл раствора диантримида, охлаждают, далее обрабатывают и фотометрируют аналогично приготовлению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное измерение содержания борной кислоты (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество борной кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
     
     2,49 - коэффициент пересчета борной кислоты на перборат натрия.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988