МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТАНИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4760-88
     
     

     
     Танин (галлодубильная кислота, галлотанин) представляет собой аморфный светло-желтый порошок. Хорошо растворим в воде, спирте и ацетоне. Практически не растворим в эфире и хлороформе. При температуре 210 °С разлагается с образованием пирогаллола и углекислого газа.
     
     В воздухе находится в виде пыли.
     
     Танин относится ко 2 классу опасности. Обладает кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием, слабой мутагенной активностью, имеет способность к кумуляции.
     
     ПДК вещества в воздухе 1,0 мг/м.
          
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии танина с реактивом Фолина и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 760 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объема 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 4 мг/м.
     
     Измерению не мешает пирогаллол, галловая кислота мешает измерению.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
          
     

Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75.
     
          

Реактивы и растворы

     
     Танин, ВТУ МХП 3726-53, хч.
     
     Фосфорновольфрамовая кислота, ГОСТ 18290-72, чда.
     
     Фосфорномолибденовая кислота, ТУ 6-09-3540-74, чда.
     
     Натрия карбонат, ГОСТ 84-76, чда, 20%-ный раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, хч, уд.вес 1,19.
     
     Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, хч, 85%-ный раствор.
     
     Реактив Фолина. Растворяют 10 г фосфорновольфрамовой кислоты и 130 г фосфорномолибденовой кислоты в 400 мл воды, затем добавляют 50 мл соляной кислоты и 50 мл 85%-ной ортофосфорной кислоты.
     
     Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить 5 мл брома и прокипятить. Хранить в темной склянке и в темном месте при комнатной температуре. Срок хранения реактива Фолина - 3 месяца.
     
     Бром, ГОСТ 4109-64.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл танина готовят растворением 0,05 г танина в 50 мл воды. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл танина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив два дня.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются 7 дней при комнатной температуре.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания танина в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов (устойчивы в течение суток) согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     После прибавления реактива Фолина выдерживают 5 минут, затем добавляют карбонат натрия, растворы перемешивают и добавляют по 6 мл воды. Через 10 минут градуировочные растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 760 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в стакан и обрабатывают дважды по 5 мл водой и оставляют на 10 минут, периодически помешивая раствор, тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют из стакана.
     
     Для анализа отбирают по 5 мл раствора, прибавляют 0,5 мл реактива Фолина и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, для чего чистый фильтр обрабатывается аналогично пробе.
     
     Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме (в мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию танина в воздухе в мг/м () вычисляют во формуле:
     

, где

     
      - количества вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы в мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988