Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4315.htm


     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ТЕТРАБРОМДИФЕНИЛПРОПАНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4761-88
     
     






М.м. 543,86

          
     Тетрабромдифенилпропан (ТБДП) - белый или слегка желтоватый кристаллический порошок.  178-180 °С. Растворяется в ацетоне, этаноле, метаноле, уксусной кислоте, не растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде взвешенных частиц (пыль).
     
     При воздействии на кожу не раздражает и не сенсибилизирует. Слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
     
     ОБУВ вещества в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     

     Метод основан на образовании азосоединения при взаимодействии ТБДП с диазотированной сульфаниловой кислотой и фотометрическом измерении образовавшегося окрашенного продукта реакции при длине волны 364 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ТБДП в фотометрируемом объеме 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
     
     Бром, бромистый водород, уксусная кислота не мешают измерению.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±8%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 1 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство, выполненное во взрывобезопасном исполнении.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 250 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 мл.
     
     Воронка Бюхнера, ГОСТ 25336-82.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Тетрабромдифенилпропан, ТУ 6-18-32-85, перекристаллизованный: 35 г ТБДП растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании (60-70 °С). В случае наличия нерастворимых примесей горячий раствор фильтруют. Сосуд с фильтратом ставят для охлаждения в холодильный шкаф или в ледяную воду. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают при 60 °С.
     
     Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная и 10%-ный раствор.
     
     Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, чда, или хч, 0,16%-ный раствор в 10%-ной уксусной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 1%-ный раствор.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТБДП 1 мг/мл готовят растворением 50 мг ТБДП в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 50 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 c концентрацией ТБДП 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение трех суток.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха, отобранная проба сохраняется в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Уксусная кислота,
мл

Сульфаниловая кислота,
мл

1%-ный раствор нитрита натрия, мл

20%-ный раствор гидроокиси натрия, мл

Содержание вещества,
мкг

1

2

3

4

5

6

7

1

0,0

2,0

0,2

0,5

3,5

0

2

0,2

1,8

0,2

0,5

3,5

20

3

0,4

1,6

0,2

0,5

3,5

40

4

0,6

1,4

0,2

0,5

3,5

60

5

1,0

1,0

0,2

0,5

3,5

100

6

1,6

0,4

0,2

0,5

3,5

160

7

2,0

0,0

0,2

0,5

3,5

200

     
     
     После добавления нитрита натрия растворы перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения (N 1 в шкале стандартов) при толщине слоя 10 мм и длине волны 365 нм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг. Шкала устойчива в течение 24 часов.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 6 мл ледяной уксусной кислоты в течение 2-3 минут. 2 мл уксуснокислого раствора отбирают в пробирку, и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
     
     Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТБДП в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988