МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 ТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 4762-88
     
     

     
     Тетрафторэтилен (ТФЭ) - бесцветный газ.  76,3 °С, 142,5 °С, плотность 1,519 г/мл (при температуре кипения). Не растворим в воде, растворим в органических растворителях, очень реакционноспособен. При пиролизе образуется перфторизобутилен и перфторпропилен.
     
     Вызывает функциональные расстройства нервной системы и раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей.
     
     ПДК тетрафторэтилена в воздухе 30 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при вводе 2 мл пробы).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают перфторизобутилен, окись гексафторпропилена.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 10 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Печь муфельная электрическая с регулятором температуры, обеспечивающая нагрев до 500 °С.
     
     Вакуумный насос, обеспечивающий разрежение до 5·10 мм рт.ст. (например, типа BH-461М).
     
     Шкаф сушильный, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
     
     Сита почвенные, ТУ 46-47-885-73.
     
     Колба круглодонная термостойкая, ГОСТ 10394-72.
     
     Шприцы медицинские цельностеклянные вместимостью 1-5 мл.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50-100 мл.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 200-400 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы и материалы

     
     Тетрафторэтилен, хч, (сжатый газ в баллончике).
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, чда.
     
     Алюминия окись активная, ГОСТ 8136-76, ч.
     
     Полиэтиленгликольфталат, ТУ 6-09-4552-77, чда - жидкая фаза.
     
     Газообразные: гелий, ТУ 51-659-75, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробы воздуха отбирают в шприцы на 50-100 мл или газовые пипетки вместимостью 200-400 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства с объемным расходом 0,5 л/мин. После отбора сосуды закрывают заглушками.
     
     Пробы сохраняются не более 1 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Активную окись алюминия дробят, отсеивают фракцию зернением 0,5-0,25 мм, помещают в круглодонную термостойкую колбу с оттянутым горлом и термообрабатывают при 500 °С в течение 2-х часов без вакуумирования и затем 8 часов в вакууме (остаточное давление 5-10 мм рт.ст.). Навеску полидиэтиленгликольфталата в ацетоне берут из расчета 15 в.ч. ПДЭГФ на 100 в.ч. окиси алюминия. Ацетон испаряют в вытяжном шкафу без подогрева при периодическом перемешивании окиси алюминия до получения сухой сыпучей массы. Эту массу помещают в термостойкую колбу с оттянутым горлом и термообрабатывают в вакууме в течение 2-х часов на водяной бане, в течение 5 часов в сушильном шкафу при температуре 130 °С.
     
     Колонку заполняют приготовленной насадкой и кондиционируют 8-10 часов при 100 °С в токе газа носителя.
     
     Калибровочные газовоздушные смеси готовят в газовых пипетках путем внесения определенного количества ТФЭ. Зная плотность исследуемого вещества и объем пипетки, рассчитывают содержание ТФЭ в 1 мл калибровочной смеси. Рабочие смеси (не менее 6) с концентрациями от 1 до 50 мг/м готовят в шприцах вместимостью 50-100 мл соответствующим разбавлением исходной концентрации чистым воздухом. По 2 мл калибровочной смеси вводят медицинским шприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Пробы воздуха из пипетки или шприца в количестве 2 мл вводят с помощью медицинского шприца на 2-5 мл в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988