МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12.12.88 А.И.Заиченко N 4763-88
     
     

     
     Толуилендиизоцианат - бесцветная или бледно-желтая жидкость с резким запахом, смесь 2,4- и 2,6-изомеров в соотношении 65:35 или 80:20,  120 °С при 10 мм рт.ст., смешивается с хлорбензолом, ацетоном, гептаном. Полимеризующееся вещество.
     
     В воздухе толуилендиизоцианат находится в виде паров.
     
     Толуилендиизоцианат сильно раздражает дыхательные пути, вызывает астмоподобные заболевания с дальнейшим поражением легких. Вызывает сенсибилизацию у животных и человека. Нарушает углеводный, липоидный обмен, окислительные процессы.
     
     ПДК вещества в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии продуктов гидролитического расщепления толуилендиизоцианата с п-диметиламинобензальдегидом, приводящем к образованию шиффового основания.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в хромогенный реагент или уксусную кислоту.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,025 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлорированные алифатические и ароматические углеводороды, третичные жирные и циклические амины, этиленхлоргидрин, органические кислоты, пары динила, аммиак и хлористый водород. Первичные ароматические амины дают такую же реакцию.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева или Рыхтера.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, с делениями на 1 мл, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнанный, фракция 184-185 °С.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная и 40%-ная.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, чда, 2%-ный свежеприготовленный раствор в 40%-ной уксусной кислоте. Растворяют 0,5 г п-диметиламинобензальдегида в 10 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до объема 25 мл. Раствор устойчив в течение 5-6 часов.
     
     Хромогенный реактив. Смешивают равные объемы 40%-ной уксусной кислоты и 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида. Раствор устойчив в течение 5-6 часов.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят растворением 25-30 мг анилина в 25 мл 40%-ной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5 суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием анилина 8 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 1 суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1-2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 2 мл 40%-ной уксусной кислоты или 4 мл хромогенного реагента. Проба, отобранная в 40%-ную уксусную кислоту, сохраняется в течение 2 суток, в хромогенный реагент - 5-6 часов. Для измерения 1/2 ПДК толуилендиизоцианата следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят имитирующую шкалу градуировочных растворов из анилина согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы прибавляют по 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 минут фотометрируют в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм при 432-436 нм. Шкала устойчива в течение 5-6 часов.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анилина в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     При анализе уксуснокислого раствора анилина пробу выливают в пробирку, сосуд промывают 0,5 мл 40%-ной уксусной кислоты и промывной жидкостью разбавляют пробу до объема 2 мл. Приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 минут фотометрируют в кювете 10 мм при 432-436 нм.
     
     При отборе пробы в хромогенный реагент не позднее чем через 5-6 часов после отбора пробу фотометрируют указанным способом.
     
     Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию толуилендиизоцианата в воздухе в мг/г () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
     
     1,28 - эмпирический коэффициент пересчета с анилина на толуилендиизоцианат.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988