МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИЛАНА (4,5,6-ТРИХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛИНОНА-2)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4765-88
     
     

               
     Трилан - кристаллическое вещество белого или светло-серого цвета без запаха.  240 °С,  250 °С. Хорошо растворим в ацетоне, циклогексане, хлороформе, этаноле, в воде не растворяется.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Трилан обладает общетоксическим действием, относится к 3 классу опасности.
     
     ОБУВ вещества в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении трилана в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором бромфенолового реагента.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,4 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензаксазолин, тетрахлорэтан.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
     
     Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.
     
     Стеклянный фильтр с пористой пластинкой N 4.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Трилан, чда.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69, чда.
     
     Сернокислый натрий безводный, ГОСТ 4166-76, хч.
     
     Четыреххлористый углерод, ТУ 6-09-2663-77, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.
     
     Бромфеноловый синий (индикатор), ТУ 6-09-1058-76.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч, 1%-ный раствор.
     
     Подвижный растворитель: ацетон-четыреххлористый углерод (1,5:1) по объему.
     
     Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят объем жидкости до 100 мл 1%-ным раствором азотнокислого серебра в водном растворе ацетона (3 части ацетона и 1 часть воды).
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением 1 мг анализируемого вещества толуолом в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 толуолом.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол-254", размером 150x150 мм (ЧССР).
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 2 суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и заливают 20 мл толуола. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют толуольный экстракт и сушат безводным сульфатом натрия, затем переносят в колбу для отгонки растворителя и упаривают до объема 0,2-0,3 мл при температуре не выше 60 °С.
     
     Приготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см от нижнего края пластинки. Справа от пробы наносят стандартный раствор N 2 в количестве 2, 3, 5, 7, 9, 10 мл, что соответствует 2, 3, 5, 7, 9, 10 мкг препарата.
     
     Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования налита смесь ацетон: четыреххлористый углерод (15:10). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см, пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом бромфеноловым синим. Трилан проявляется в виде темно-синего пятна на фиолетовом фоне.  трилана 0,75±0,02.
     
     Окрашенную темно-синюю зону переносят (с помощью соскоба) лопаткой в стеклянный фильтр с пористой пластинкой N 4 и элюируют 5 мл уксусной кислоты. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре со светофильтром N 4 (оранжевый) с длиной волны 490±10 нм в кювете 5 мм против уксусной кислоты. Растворы стабильны до 10 минут.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей стандартных растворов, на ось абсцисс соответствующие им значения содержания вещества в мкг.
     
     Количественное содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию трилана в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание трилана, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988