МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2-ХЛОР-N-ЭТОКСИМЕТИЛ-2-МЕТИЛ-6-ЭТИЛАЦЕТАНИЛИДА
 (АЦЕТАЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4772-88
     
     

         
     2-Хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилид (ацетал) - маслянистая жидкость коричневого цвета с характерным запахом.  125 °С (при 0,3 атм.), упругость паров при 20 °С составляет 1,18·10 мм рт.ст. В воде не растворим, хорошо растворяется в органических растворителях (спирте, эфире, ацетоне и пр.).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ ацетала в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ацетала в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают ароматические углеводороды.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 1 м и внутренним диаметром 0,3 см.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 957205-77.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Линейка и лупа измерительные, ГОСТ 427-75, ГОСТ 9147-80.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Бюксы стеклянные, ГОСТ 7148-70.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2-Хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилид (ацетал), ТУ 6-09-3639-75, хч.
     
     Этиловый спирт, для хроматографии, ТУ 6-09-1710-71, хч.
     
     Стандартный раствор ацетала N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Стандартный раствор устойчив в холодильнике в течение месяца.
     
     Газообразные водород, ГОСТ 3022-70, гелий, ТУ 61-689-75, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Инертон AW-НМДs (фракция 0,315-0,400 мм) с 10% SE-30 (ЧCCP).
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ ацетала следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-НМДs 10% SE-30. Колонку кондиционируют током газа-носителя при температуре от 50 до 250 °С в течение 24 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ацетала от 10 до 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение месяца.
     
     По 1 мкл каждого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в бюкс и обрабатывают 5 мл этилового спирта. После растворения вещества отбирают 1 мкл раствора микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация вещества, найденная в исследуемом растворе по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем исследуемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988