МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИКЛОГЕКСИЛМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ
 РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4777-88
          
     

               
     Циклогексилмочевина - белое кристаллическое вещество,  196 °С. Хорошо растворима в органических растворителях. Растворимость в воде при 100 °С составляет 4% (мас.).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Циклогексилмочевина относится к классу малотоксичных соединений.
     
     ПДК циклогексилмочевины в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на хроматографическом выделении циклогексилмочевины в тонком слое силикагеля восходящим способом с последующим проявлением хроматограмм раствором п-диметиламинобензальдегида в соляной кислоте.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 4 мг/м.
     
     Измерению не мешают циклогексиламин, аммиак, мочевина.
     
     Суммарная погрешность измерения не превшает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Испаритель ротационный ИР-1M, ТУ 25-11-917-76.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
     
     Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Микропипетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Цилиндры, ГОСТ 1770-74.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Циклогексилмочевина, чистота образца 99,5% (синтезирован во ВНИТИГ - Всесоюзном технологическом НИИ гербицидов и регуляторов роста растений).
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технический, ректификат.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150x150 мм (ЧССР).
     
     Подвижный растворитель: этиловый спирт - наливают в камеру за 30 минут до хроматографирования.
     
     Проявляющий реактив: 1%-ный раствор п-диметиламинобензальдегида в 1 н соляной кислоте. Раствор готовят перед употреблением.
     
     Стандартный раствор N 1 циклогексилмочевины с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 0,1 г вещества в 100 мл этилового спирта.
     
     Стандартные растворы циклогексилмочевины с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение 10 дней.
     
     Фильтры АФА-ХА.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 4-5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 3 суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 15 мл этилового спирта на 3-4 мин. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Экстракцию проводят три раза. Экстракты объединяют в отгонной колбе. Растворитель отгоняют досуха. Остаток растворяют в 2 мл этилового спирта. Аликвоту (0,1 мл) полученного раствора хроматографируют.
     
     На пластинке "Силуфол" намечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. На линию наносят аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы циклогексилмочевины, содержащие 1, 2, 5, 10 и 20 мкг вещества. Пластинку помещают наклонно в хроматографическую камеру с подвижным растворителем. Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. Когда фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом. При наличии в пробе циклогексилмочевины на пластинке проявляется четкое лимонно-желтое пятно на одном уровне с пятнами стандартной шкалы. ...* циклогексилмочевины 0,7. Окраска пятен устойчива в течение 4 часов.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
          
     Количественное измерение проводят путем сравнения площадей пятна пробы и близкого по интенсивности окраски пятна стандартной шкалы. Для количественного измерения циклогексилмочевины на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор со светофильтром с длиной волны 436 нм.
     
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     При использовании планиметра количество вещества "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
     

, где

     
      - содержание циклогексилмочевины на пятне стандарта, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     

      - площадь пятна стандарта, мм.

     
     При использовании денситометра содержание циклогексилмочевины в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988