МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 N-ЭТИЛ-N'-ЦИАНЭТИЛАНИЛИНА (ЭЦЭА) И N-АЦЕТОКСИЭТИЛ-N'-ЦИАНЭТИЛАНИЛИНА
(АОЭЦЭА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

          
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача А.И.Заиченко СССР 12.12.88 N 4780-88
     
     

               
     ЭЦЭА и АОЭЦЭА - жидкости желтого цвета со слабым запахом, термически не устойчивы ( для ЭЦЭА - 126 °С, для АОЭЦЭА - 132 °С); перегоняются без разложения в глубоком вакууме; растворяются в бензоле, толуоле, этиловом, бутиловом спиртах и в разбавленных кислотах - серной и уксусной.
     
     В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.
     
     Являются нервными и кровяными ядами.
     
     ПДК ЭЦЭА в воздухе - 0,1 мг/м, АОЭЦЭА - 0,6 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием в толуол.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для ЭЦЭА - 0,001 мкг, АОЭЦЭА - 0,005 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе для ЭЦЭА - 0,05 мг/м; АОЭЦЭА - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ЭЦЭА в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м, АОЭЦЭА - от 0,25 до 5,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают N-цианэтиланилин, этиленхлоргидрин, уксусный ангидрид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Устройство для получения вакуума.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Микрошприц МШ-1М, ТУ 2.833.105, вместимостью 1 мкл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Градуированные пробирки для упаривания, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     N-Ацетоксиэтил-N'-цианэтиланилин, хч.
     
     N-Этил-N'-цианэтиланилин, хч.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69, чда.
     
     Стандартные растворы N 1 ЭЦЭА и АОЭЦЭА с концентрацией каждый по 0,5 мг/мл в толуоле: точную навеску 12,5 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают толуол до метки и тщательно перемешивают.
     
     Стандартные растворы N 2 с концентрацией ЭЦЭА и АОЭЦЭА 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 толуолом.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение недели.
     
     Хроматон N-AW-ДМСs (фракция 0,16-0,20 мм) с 5% нитрил-силикона ХЕ-60 (ЧССР).
     
     Газообразные аргон, ГОСТ 10157-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл толуола.
     
     Поглотительные сосуды охлаждают смесью льда с водой. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели в пробирках с пришлифованными пробками.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 200 °C в течение 10 часов. Затем подключают к детектору и еще кондиционируют в тех же условиях до прекращения дрейфа нулевой линии, не превышающего 5% от всей длины шкалы.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ЭЦЭА от 1 до 30 мкг/мл и градуировочные растворы с содержанием АОЭЦЭА от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 толуолом. Растворы устойчивы при хранении в пробирках с пришлифованными пробками в течение недели.
     
     Вводят по 1 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят для каждого вещества градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Пробы из обоих поглотительных сосудов сливают в градуированную пробирку и упаривают под вакуумом с остаточным давлением 10-20 мм рт.ст. до 1 мл. Пробу раствора (1 мкл) вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ЭЦЭА или АОЭЦЭА в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация вещества в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988