МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИНИЛАЦЕТАТА, ЭТИЛАЦЕТАТА, ПРОПИЛАЦЕТАТА, БУТИЛАЦЕТАТА
И АМИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4565-88
     
     
     Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице 1.
     
     

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ

     
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Сложные эфиры обладают наркотическим и общетоксическим действием, раздражают слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
     
     ПДК винилацетата в воздухе 10 мг/м, этилацетата, пропилацетата и бутилацетата - 200 мг/м, амилацетата - 100 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения винилацетата в хроматографируемом объеме пробы 0,005 мкг, этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата - 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения винилацетата в воздухе 5 мг/м, этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата - 50 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций винилацетата в воздухе от 5 до 100 мг/м, этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата от 50 до 200 мг/м.
     
     Измерению не мешает формальдегид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Бутыли стеклянные вместимостью 20 л.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 100-200 мл.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Винилацетат, МРТУ 6-09-5542-68, х.ч.
     
     Этилацетат, ГОСТ 22300-76, х.ч.
     
     Пропилацетат, ТУ 6-09-06-144-73, х.ч.
     
     Бутилацетат, ГОСТ 22300-76, х.ч.
     
     Амилацетат, ТУ 6-09-4353-77, х.ч.
     
     Сферохром 1 фракция 0,2-0,25 мм - твердый носитель.
     
     Диоктилфталат для хроматографии - жидкая фаза.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2-5 минут. Срок хранения отобранных проб 2-3 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют сферохромом 1 с 15% диоктилфталатом под вакуумом и кондиционируют при 150 °С в течение 8-10 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Для количественного определения содержания компонентов применяют метод абсолютной калибровки с использованием паро-воздушных смесей, создаваемых статическим методом в бутылях вместимостью 20 л, по каждому компоненту отдельно. Паровоздушные смеси готовят путем внесения определенного количества анализируемого вещества в бутыль. Смеси выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Концентрацию веществ определяют, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Рабочие смеси с содержанием винилацетата от 5 до 100 мг/м и этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата от 5 до 200 мг/м готовят в шприцах вместимостью 50-100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество винилацетата в хроматографируемом объеме пробы составляет 0,005-0,1 мкг, этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, амилацетата - 0,05-0,2 мкг. По 1 мл каждой паровоздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
     
     Условия хроматографирования паровоздушных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Измеряют площадь пика и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Пробу воздуха из пипетки или шприца в количестве 1 мл вводят медицинским шприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, мл;
     
     1000 - коэффициент пересчета.

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988