МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4566-88
     
     

          
     Гексахлорбензол (1,2,3,4,5,6-гексахлорбензол) - бесцветные кристаллы, плотность 2,044 г/см, Т.пл. 229-230 °С, Т.кип. 332 °С, растворим в горячем спирте, бензоле, хлороформе, сероуглероде, жирах, нерастворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Политропный яд. Обладает кумулятивным эффектом.
     
     ПДК гексахлорбензола в воздухе 0,9 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на образовании взвеси гексахлорбензола в 50%-ной уксусной кислоте с последующим измерением интенсивности помутнения при 432 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения гексахлорбензола в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения гексахлорбензола в воздухе 0,45 мг/м (при отбор 45 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций гексахлорбензола от 0,45 до 9 мг/м.
     
     Измерению не мешают гексахлорциклогексан (гексахлоран), хлор, хлористый водород и дитолилметан.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стеклянные трубки (диаметр 5-6 мм) с пористой пластинкой N 1 или N 2. Трубка со стороны входного отверстия сгибается под углом 45° (рис.1).
          

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Гексахлорбензол, МРТУ 6-09-2354-79, перекристаллизованный из бензола (Т.пл. 229-250 °С).
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
     
     Агар-агар, ГОСТ 6470-53, в.с. или желатин пищевой. Растворяют 0,15 г при слабом нагревании в 100 мл воды. Сохраняется в течение 1 суток.
     
     Силикагель марки КСМ или КСК с размером зерен 0,5-1 мм, отмытый (кипятят в течение 1 часа с азотной кислотой 1:3, промывают и активируют при 140-150 °С).
     
     Стандартный раствор гексахлорбензола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 25 мг гексахлорбензола в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор гексахлорбензола N 2 с концентраций 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Стандартные растворы сохраняются 7 суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой N 1 или N 2, содержащую 0,5 г силикагеля. Для измерения 1/2ПДК гексахлорбензола следует отобрать 45 л воздуха. Пробы сохраняются в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочныв растворы гексахлорбензола готовят согласно таблице 2.
     
     

Таблица 2

Шкала градуировочных растворов для определения гексахлорбензола

     
     
     Во все пробирки шкалы прибавляют по 1 мл агар-агара или желатина. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют интенсивность помутнения на фотоэлектроколориметре при 432 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.2).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Силикагель с отобранной пробой помещают в пробирку, стеклянную трубку промывают 2 мл уксусной кислоты, которую затем сливают в пробирку с силикагелем, оставляют на 30 мин. Отбирают по 1 мл пробы и добавляют 1 мл агар-агара или желатина. Через 10 мин интенсивность помутнения пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение гексахлорбензола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию гексахлорбензола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание гексахлорбензола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988