МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ГЕКСИЛОВОГО И ОКТИЛОВОГО СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4567-88
     
     

     
     Гексиловый спирт - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 0,819 г/см, Т.пл. 51,6 °С, Т.кип. 157,2 °C, давление насыщенных паров 0,72 мм рт.ст. (20 °С).
     

     
     Октиловый спирт - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 0,825 г/см, Т.пл. 16,7 °С, Т.кип. 194,5 °С, давление насыщенных паров 0,06 мм рт.ст. (20 °С).
     
     В воде растворяются плохо, хорошо растворяются в эфире, этиловом спирте, хлороформе, гексане.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Наркотики, раздражающие слизистые, поражающие зрение и паренхиматозные органы; проникают через кожу.
     
     ПДК гексилового и октилового спиртов в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на полую металлическую трубку при охлаждении.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы гексилового спирта - 1 мкг, октилового - 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе гексилового спирта - 0,5 мг/м, октилового - 1 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 100 мг/м гексилового спирта, от 1 до 100 мг/м октилового спирта.
     
     Измерению не мешают другие высшие алифатические спирты, оксиды азота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и обогатительным устройством ("Цвет-162").
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Концентрационная V-образная трубка из нержавеющей стали, емкостью 1 мл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Дозатор диффузионно-динамический для создания стандартных паровоздушных смесей*.
________________
     * Принцип работы диффузионно-динамического дозатора описан в 14 выпуске МУ, М., 1979 г.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Гексиловый спирт, ТУ 6-09-3499-79.
     
     Октиловый спирт, ТУ 6-09-3506-78.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Сферохром-1, зернением 0,315-0,500 мм - твердый носитель.
     
     Полиэтиленгликоль адипинат (ПЭГА) для хроматографии - неподвижная фаза.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку при охлаждении смесью углекислоты и этилового спирта. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют насадкой (сферохромом-1 с 10% ПЭГА) и кондиционируют в термостате хроматографа, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 160 °С. Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
     
     Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных смесей, которые готовят с помощью диффузионно-динамического дозатора с содержанием  гексилового спирта с 0,5 мг/м, октилового - с 1,0 мг/м и выше. При отсутствии диффузионно-динамического дозатора приготовление градуировочной смеси можно проводить расчетным путем в газовых пипетках. Стандартные смеси с определенным содержанием спиртов отбирают в концентрационные трубки при охлаждении и, не вынимая ее из охлаждающей смеси, присоединяют к обогатительному устройству хроматографа. Кран-дозатор при этом должен находиться в среднем, нейтральном положении. Затем концентрационную трубку помещают в электропечь, предварительно нагретую до 300 °С, для десорбции спиртов. Через 5 мин устанавливают кран-дозатор в положение "продувка". Градуировочная смесь из концентрационной трубки после термической десорбции потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. Одновременно включают секундомер для регистрации времени удерживания спиртов.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площадь пиков искомых веществ и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от концентрации спирта (мг/м). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Концентрационную трубку с отобранной пробой воздуха, не вынимая из охлаждающей смеси, присоединяют к обогатительному устройству и далее анализируют в условиях анализа градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию измеряемого вещества в мг/м.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию гексилового или октилового спирта "" в воздухе (в мг/м) определяют по градуировочному графику или вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация спирта в градуировочной смеси, мг/м;
     
      - объем введенной градуировочной смеси, л;
     
      - объем исследуемой пробы воздуха, л;
     
      - площадь пика при анализе градуировочной смеси, мм;
     
      - площадь пика исследуемой пробы воздуха, мм.


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988