МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3, ИЗОПРЕНА, МЕТАНОЛА, ТОЛУОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4571-88
     
     
     Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице 5.
     
     

Таблица 5

Физико-химические свойства веществ

     
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     4,4-Диметилдиоксан-1,3 обладает наркотическим действием, избирательно влияет на печень и почки.
     
     Изопрен в высоких концентрациях действует как наркотик, в малых - раздражает слизистые оболочки глаз, носа, гортани.
     
     Пары метилового спирта очень токсичны и обладают кумулятивным действием. Поражают нервную систему и сосуды.
     
     Пары толуола действуют на организм наркотически. Поражают нервную систему, кровь и кроветворные органы.
     
     ПДК 4,4-Диметилдиоксана-1,3 в воздухе 3 мг/м, изопрена -  40 мг/м, метанола - 5 мг/м, толуола - 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения 4,4-диметилдиоксана-1,3, изопрена, метанола и толуола в хроматографируемом объеме пробы 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения 4,4-диметилдиоксана-1,3, изопрена, метанола и толуола в воздухе 1 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций 4,4-диметилдиоксана-1,3 и метанола в воздухе от 1 до 10 мг/м, изопрена и толуола от 1 до 100 мг/м.
     
     Измерению метанола мешает формальдегид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 2, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 100-200 мл.
     
     Бутыли стеклянные вместимостью 20 л.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     4,4-Диметилдиоксан-1,3, ч.
     
     Изопрен, ОСТ 38-03-31-81, ч.
     
     Метанол, ГОСТ 6995-77, х.ч.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,2-0,25 мм - твердый носитель.
     
     Реоплекс 400, для хроматографии - жидкая фаза.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-80 или воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Пробы воздуха отбирают в шприцы или газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2-5 минут. Срок хранения отобранных проб 2-3 ч.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление хроматографической колонки. Колонку заполняют хроматоном N-AW-ДМСS, обработанным Реоплексом 400 в количестве 15% от массы носителя. Кондиционируют при 180 °С в течение 8-10 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Для количественного определения содержания изопрена, метанола, толуола, 4,4-диметилдиоксана-1,3 применяют метод абсолютной градуировки с использованием градуировочных паровоздушных смесей, приготовленных статическим методом в бутылях вместимостью 20 л по каждому компоненту отдельно. Паровоздушные смеси готовят путем внесения определенного количества анализируемого вещества в бутыль. Смеси выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Концентрацию веществ определяют, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли.
     
     Рабочие смеси с содержанием 4,4-диметилдиоксана и метанола от 1 до 10 мг/м, изопрена и толуола от 1 до 100 мг/м готовят в шприцах вместимостью 50-100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество 4,4-диметилдиоксана-1,3 и метанола в хроматографируемом объеме пробы составляет 0,001-0,01 мкг, изопрена и толуола - 0,001-0,1 мкг. По 1 мл каждой паровоздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Измеряют площадь пика и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Пробу воздуха из пипетки или шприца в количестве 1 мл вводят медицинским шприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, мл;
     
     1000 - коэффициент пересчета.

     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988