МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛЕНА
 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4575-88
     
     

     
     Изобутилен (2-метилпропен) - газ, плотность 0,594 г/см, Т.пл. 140,35 °С, Т.кип. 7,01 °С, давление насыщенных паров 989 мм рт.ст. (0 °С), растворим в воде и в органических растворителях.
     
     Обладает наркотическим действием.
     
     ПДК изобутилена в воздухе 100 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на реакции изобутилена с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 496 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения изобутилена в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения изобутилена в воздухе 10 мг/м (при отборе 0,4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций изобутилена от 10 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают пропилен, нормальные спирты С-С.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная.
     
     Термометр на 100 °С, ГОСТ 215-75 ТЛ.
     
     Поглотительные сосуды Петри.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     

Реактивы и растворы

     Изобутиловый спирт, ч.д.а, ГОСТ 6016-77. Используется как стандартный образец вместо изобутилена.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная в объемном отношении 3:1.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч., 5% раствор в серной кислоте 3:1, свежеприготовленный.
     
     Поглотительный раствор. 5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида разбавляют серной кислотой (3:1) до 100 мл. Срок хранения 3 суток.
     
     Стандартный раствор изобутилового спирта N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл раствора серной кислоты. Добавляют 2-3 капли перегнанного изобутилового спирта, взвешивают и доводят объем до метки раствором серной кислоты. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию изобутилового спирта в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор изобутилового спирта N 2 с концентрацией 6,6 мкг/мл, что соответствует концентрации изобутилена 5 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором серной кислоты. Полученный раствор N 2 нагревают в течение 1 часа при 50-55 °С для дегидратации изобутилового спирта.
     
     Раствор устойчив 7-10 суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемный расходом 0,1 л/мин аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных сосуда Петри, содержащих по 10 мл поглотительного раствора. В присутствии паров изобутилена поглотительный раствор окрашивается в желто-оранжевый цвет. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,1 л воздуха. Пробы сохраняются 3-4 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 10.
     
     

Таблица 10

Шкала градуировочных растворов для определения изобутилена

     Во все пробирки шкалы добавляют по 0,2 мл 5% раствора п-диметиламинобензальдегида.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 496 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.10).
     
     Окраска шкалы устойчива 3-4 часа.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов; на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведения измерения

     Через 15 мин после отбора проб, но не позднее чем через 4 часа, растворы из поглотительных сосудов сливают с помощью груши в одну колбу. Для анализа отбирают 4 мл и вносят в колориметрические пробирки. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное измерение содержаний изобутилена в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию изобутилена "" в воздух (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где - содержание изобутилена в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988