МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИЗООКТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4576-88
     
     

     
     Изооктиловый спирт (2-этилгексанол) - бесцветная жидкость, плотность 0,834 г/см, Т.кип. 184,2 °С, давление насыщенных паров 0,55 мм рт.ст. (20 °С), растворим в этиловом спирте, плохо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Вызывает дерматиты и экземы, поражает слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
     
     ПДК изооктилового спирта в воздухе 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор этилового спирта.
     
     Нижний предел измерения изооктилового спирта в хроматографируемом объеме раствора 0,08 мкг.
     
     Нижний предел измерения изооктилового спирта в воздухе 12 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций изооктилового спирта в воздухе от 12 до 500 мг/м.
     
     Измерению не мешают масляный альдегид, бутиловый и изобутиловый спирты, толуол, 2-этилгексеналь, 2-этилгексаналь.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Изооктиловый спирт, ГОСТ 26624-85, х.ч.
     
     Этиловый спирт, технический ГОСТ 18300-72, ректификат и 25% раствор.
     
     Хроматон N-AW, фракция 0,16-0,2 мм, с 15% Реоплекса 400 - насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Основной стандартный раствор изооктилового спирта с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 3 мл 25% раствора этилового спирта в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб не более трех суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление хроматографической колонки. Насадкой заполняют сухие чистые хроматографические колонки. Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (30-40 мл/мин) в течение 15 часов, по 2 часа при температуре 60, 90, 120, 140 и 160 °С и 5 часов при 180 °С.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Последние готовят с концентрацией от 40 до 1600 мкг/мл путем разбавления основного стандартного раствора 25%-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 2-х недель.
     
     Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества изооктилового спирта в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Содержимое поглотительных сосудов переносят в отдельные пробирки и берут для хроматографирования по 2 мкл каждого раствора. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество изооктилового спирта в хроматографируемом объеме (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию изооктилового спирта "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где - количество изооктилового спирта, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988