МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА, ПРОПАНА, ГЕКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4577-88
     
     
     Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице 11.
     
     

Таблица 11

Физико-химические свойства веществ

     
     
     Изопропиловый спирт и гексан в воздухе находятся в виде паров; пропан - газ.
     
     Изопропиловый спирт обладает наркотическим действием, раздражает слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Пропан и гексан обладают наркотическим действием, пропан вызывает снижение кровяного давления.
     
     ПДК изопропилового спирта в воздухе 10 мг/м, пропана и гексана - 300 мг/м (в пересчете на углерод).
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения изопропилового спирта в хроматографируемом объеме пробы 0,005 мкг, пропана, гексана - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения изопропилового спирта в воздухе 5 мг/м, пропана, гексана - 10 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций изопропилового спирта в воздухе от 5 до 50 мг/м, пропана, гексана - от 10 до 50 мг/м.
     
     Измерению мешают ацетон, бензол; не мешают бутилацетат, ксилолы.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±6%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские типа "Рекорд", ТУ 64-1-868-80, вместимостью 2 мл.
     
     Микрошприцы МШ-1 и МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Бутыли стеклянные вместимостью 20 л.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-78, вместимостью 200 мл.
     
     Шприцы, ТУ 64-1-295-72, вместимостью 100-150 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-4522-77, х.ч.
     
     Гексан, ТУ 6-09-4521-77, х.ч.
     
     Пропан, ТУ 51-698-75.
     
     Силиконовое масло ПМС-100, ТУ 6-09-06-224-73, для хроматографии - жидкая фаза.
     
     Динохром Н, фракция 0,16-0,25 мм - твердый носитель.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 или электролитический, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема в течение 5 мин. Пипетки (шприцы) закрывают стеклянными заглушками. Срок хранения пробы 3 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом (динохром Н с 15% ПМС) под вакуумом. Заполненную колонку кондиционируют в токе азота при 150 °С в течение 8-10 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Для количественного определения содержания веществ применяют метод абсолютной калибровки. Для этого градуировочные паровоздушные смеси готовят путем внесения микрошприцем определенного количества анализируемого вещества в бутыль. Исходя из плотности вещества и вместимости бутыли рассчитывают концентрации веществ. Рабочие градуировочные смеси изопропилового спирта с концентрациями от 5 до 50 мг/м и гексана - от 10 до 50 мг/м готовят в шприцах или газовых пипетках путем соответствующего разбавления исходной концентрации.
     
     Градуировочные смеси пропана готовят в вакуумированных бутылях, газовых пипетках или шприцах путем разбавления концентрированного пропана воздухом. Рабочие смеси готовят с той же концентрацией, что и для гексана.
     
     По 1 мл полученных смесей вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Измеряют площади или высоту (для пропана) пиков и строят градуировочные графики зависимости хроматографического параметра от количества введенного вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Пробы воздуха из газовой пипетки или шприца в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа. Записывают хроматограммы и измеряют площади и высоту (для пропана) пиков. По градуировочному графику находят количество исследуемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем проба воздуха, взятый для анализа, мл;

    1000 - коэффициент пересчета.

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988