МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕЗИТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4580-88
     
     

          
     Мезитилен (триметилбензол) - жидкость, плотность 0,865 г/см, Т.пл. 44,72 °С, Т.кип. 164,7 °С, давление насыщенных паров 1,45 мм рт.ст., хорошо растворяется в спирте, эфире, ацетоне, бензоле, не растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает слабым наркотическим действием.
     
     ПДК мезитилена в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения мезитилена в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения мезитилена в воздухе 2 мг/м (при анализе 5 мл).
     
     Диапазон измеряемых концентраций мезитилена в воздухе от 2 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают парафиновые С-С и ароматические углеводороды.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Водяная баня.
     
     Диффузионный поршневой дозатор*.
________________
     * Описание диффузионного поршневого дозатора дано в сб. Методических указаний на определение вредных веществ в воздухе. - М., 1979, вып.14, с.124.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 500 мл.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Мезитилен, ТУ 6-09-4349-77, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-71, ч.д.а.
     
     Нитрило-3-пропионитрил или трис-(2-цианэтокси)-пропан для хроматографии, ТУ 6-09-1704-72 - жидкая фаза.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,25-0,20 мм - твердый носитель.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 10 мл или в стеклянные газовые пипетки. Во втором случае через пипетку протягивают десятикратный объем воздуха с помощью аспирационного устройства в течение 5 мин. Пипетки закрывают заглушками. Пробы сохраняются в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление насадки для хроматографической колонки. 25 г хроматона (фракция 0,25-0,20 мм) взвешивают на технических весах и помещают в фарфоровую чашку. Навеску нитрило-3-пропионитрила в количестве 20% от веса хроматона растворяют в 50 мл хлороформа и выливают в фарфоровую чашку с хроматоном. Хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане при постоянном перемешивании.
     
     Приготовление хроматографической колонки. Приготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку, устанавливают ее в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота при температуре 140 °С в течение 8 часов, не присоединяя колонку к детектору. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Градуировочные смеси мезитилена с воздухом с концентрацией 0,4-20 мкг/мл готовят с помощью диффузионного поршневого дозатора.
     
     По 2,5 мл каждой из приготовленных градуировочных смесей разбавляют в газовых пипетках вместимостью 500 мл. Полученные рабочие смеси содержат от 0,002 до 0,1 мкг/мл, которые вводят в хроматограф в количестве 5 мл через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб.
     

     
     Измеряют площадь пика и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (в мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Пробу анализируемого воздуха объемом 5 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика; по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию мезитилена "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество мезитилена в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы воздуха, взятый для анализа, мл.

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988