МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕЗИТИЛЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4581-88
     
     

          
     Мезитилен (триметилбензол) - жидкость, плотность 0,865 г/см (20 °С), Т.кип. 164,7 °C, давление насыщенных паров 1,45 мм рт.ст., растворяется в спирте, эфире, бензоле, не растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает слабым наркотическим действием.
     
     ПДК мезитилена в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на взаимодействии мезитилена с аллоксантином с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 440-450 нм. Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения мезитилена в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения мезитилена в воздухе 5 мг/м (при отборе 4,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают толуол, ксилол, в количествах до 200 мкг, бензол - до 50 мкг.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1.
     
     Баня водяная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы и растворы

     Мезитилен, ТУ 6-09-4349-77, х.ч.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч.
     
     Аллоксантин, ГОСТ ВТУ-РУ-689-52, х.ч., 0,25% раствор. В фарфоровой ступке растирают 0,25 г аллоксантина с небольшим количеством концентрированной серной кислоты. Затем доливают этой же кислотой до 100 г (55 мл). Раствор пригоден в течение суток.
     
     Поглотительный раствор: готовят из ледяной уксусной кислоты и 0,25%-ного раствора аллоксантина в объемном отношении 1:2,5 соответственно. Раствор пригоден в течение суток.
     
     Стандартный раствор мезитилена N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 15 мл ледяной уксусной кислоты и взвешивают. Добавляют 1-2 капли мезитилена и вновь взвешивают, объем доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию мезитилена в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор мезитилена N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 15 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл поглотительного раствора. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 4,5 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.
     
     

Таблица 16

Шкала градуировочных растворов для определения мезитилена

     
     
     Во все пробирки шкалы вносят по 2,5 мл 0,25% раствора аллоксантина и тщательно перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, после охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440-450 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Окраска шкалы устойчива в течение 30 мин.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания мезитилена в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     По 3,5 мл поглотительного раствора с отобранной пробой из каждого поглотительного сосуда переводят в отдельные пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания мезитилена в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию мезитилена "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание мезитилена в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988