МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
НИТРИТА ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА (ИНГИБИТОРА НДА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4583-88
     
     

          
     Нитрит дициклогексиламина (дициклогексиламмоний азотистокислый) - кристаллическое вещество белого цвета, плотность 0,041 г/см (25 °С), Т.пл. 168 °C, давление насыщенных паров 0,0001 мм рт.ст. (20 °С), растворяется в метиловом, этиловом, изопропиловом спиртах и в воде. Летучесть 0,76 мг/м.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает способностью к метгемоглобинообразованию, слабой канцерогенной активностью, вызывает дистрофические изменения в печени, почках, нервных клетках головного и спинного мозга.
     
     ПДК нитрита дициклогексиламина в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на взаимодействии нитрита дициклогексиламина с кислотными красителями - метиловый оранжевым или бромфеноловым синим - с образованием окрашенных солей, растворимых в хлороформе, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 410-430 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор хлористоводородной кислоты.
     
     Нижний предел измерения нитрита дициклогексиламина в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения нитрита дициклогексиламина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций нитрита дициклогексиламина в воздухе от 0,25 до 12,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают нитрит натрия, мешает - дициклогексиламин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 250 мл.
     
     Воронки делительные цилиндрические, ГОСТ 20292-74, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы и растворы

     Нитрит дициклогексиламина, ч.
     
     Хлорид калия, ГОСТ 4234-77, х.ч.
     
     Ацетат натрия, ГОСТ 199-78, х.ч.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.
     
     Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, ч., или бромфеноловый синий, ТУ 6-09-113-70, ч.д.а. 0,1 г красителя растворяют в 100 мл дистиллированной воды; 14,8 г ацетата натрия и 8,52 г хлорида калия растворяют в 80 мл воды, смешивают, прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до метки водой в мерной колбе вместимостью 250 мл.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,01 н раствор.
     
     Стандартный раствор нитрита дициклогексиламина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл 0,01 н раствора хлористоводородной кислоты.
     
     Стандартный раствор N 2 нитрита дициклогексиламина с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 0,01 н раствором хлористоводородной кислоты.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение 2-х недель.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 0,01 н раствора хлористоводородной кислоты. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
     
     Пробы могут храниться 2 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16а.
     
     

Таблица 16а

Шкала градуировочных растворов для определения нитрита дициклогексиламина

     
     
     Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл раствора метилового оранжевого или бромфенолового синего, встряхивают, добавляют по 5 мл хлороформа и встряхивают в течение 30 с. Через 5 мин окрашенный хлороформный слой отделяют от водного слоя с помощью делительной воронки.
     
     Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов при длине волны 420-430 нм (с метиловым оранжевым) или при длине волны 410 нм (с бромфеноловым синим). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.16). Окраска шкалы градуировочных растворов в закрытых пробирках устойчива в течение 5 дней.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нитрита дициклогексиламина в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Поглотительный раствор с отобранной пробой воздуха из каждого поглотительного сосуда переносят в отдельные колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания нитрита дициклогексиламина в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию нитрита дициклогексиламина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание нитрита дициклогексиламина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988