МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИКРЕЗОЛА (СМЕСЬ О-, М-, П-КРЕЗОЛОВ) И ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

________________
     * Метод рекомендуется также для измерения концентраций указанных веществ в технологических выбросах эмальпроизводства кабельной промышленности.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4590-88
     
     
     Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице 22.
     
     

Таблица 22

Физико-химические свойства веществ

     
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Исследуемые вещества являются нервными ядами, вызывающими общее отравление организма при вдыхании паров и при проникновении через кожу, на которую действуют прижигающе.
     
     ПДК фенола в воздухе 0,3 мг/м, трикрезола - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения фенола и трикрезола в хроматографируемом объеме раствора 2·10 мкг.
     
     Нижний предел измерения фенола и трикрезола в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций фенола и трикрезола в воздухе от 0,1 до 4,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают сопутствующие вещества технологических выбросов.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стальная длиной 3 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Водяная баня.
     
     Микрошприц, ТУ 25.05-2152-76, вместимостью 1 или 10 мкл.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева или поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл.
     
     Трубка кварцевая, ГОСТ 8680-73.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
     
     Чашка выпаривательная фарфоровая, ГОСТ 9147-80.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Трикрезол (смесь изомеров), ТУ 6-09-2590-77, ч.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-72, ч.д.а.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, 95%-ный.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
     
     Нитрат аммония, ГОСТ 22867-77, ч.
     
     Хроматон N-AW, фракция 0,25-0,315 мм, пропитанный 15% апиезоном L - насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразные гелий, ТУ 51-940-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 1182-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор трикрезола N 1 готовят растворением точного количества вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор трикрезола N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Стандартный раствор фенола N 1 готовят растворением точного количества вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор фенола N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     

Отбор пробы* воздуха

________________
     * Отбор пробы технологических выбросов.
     
     Технологические выбросы из центра воздуховода при помощи кварцевой пробоотборной трубки с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют в течение 20 мин через соединенные последовательно пустой поглотительный сосуд Зайцева и два поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащие по 5 мл этилового спирта. Все поглотительные сосуды охлаждают до -4 °С смесью льда и нитрата аммония. Конденсат из поглотительного сосуда Зайцева смывают 2 мл этилового спирта. Пробы хранят в холодильнике не более 3 суток.
     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенные фторопластовыми трубками поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды охлаждают до -4 °С смесью льда с нитратом аммония. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы хранят в пробирках с притертыми пробками не более 3 суток в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление сорбента. Взвешивают необходимое для заполнения колонки количество хроматона N-AW и помещают в выпаривательную чашку. Жидкую фазу - апиезон L в количестве 15% от массы носителя растворяют в хлороформе. Объем растворителя жидкой фазы должен полностью покрывать твердый носитель. Растворитель сначала испаряют при комнатной температуре при осторожном перемешивании, а затем на водяной бане до сухого состояния насадки.
     
     Приготовление хроматографической колонки. Предварительно подготовленную колонку заполняют сорбентом при помощи вакуумного насоса. Заполненную колонку кондиционируют в термостате прибора с отключенным детектором в токе газа-носителя при 160 °С в течение 6 часов. Затем колонку подключают к детектору и продолжают кондиционирование ее до установления стабильной нулевой линии.
     
     Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки. Для этого градуировочные растворы с содержанием измеряемого вещества (фенола, трикрезола) от 0,2 до 9 мкг/мл готовят в объеме 5 мл соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы 5 дней. Вводят по 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Измеряют площадь пика фенола и сумму площадей пиков изомеров крезола и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пика (мм) от количества вещества (в мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Содержимое каждого поглотительного сосуда переносят в отдельные пробирки, измеряют объем растворов и по 1 мкл спиртового раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют площадь каждого пика, затем суммируют площади пиков изомеров крезола и по градуировочным графикам находят количество фенола и трикрезола.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию фенола и трикрезола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988